【正文】 ① 避免 An－ ↑而丟失 固樣 OH－ 試液 √ ∵ ②維持 An－ 原有形式 OH－ 試液 貯存 √ ③除去重離子 進(jìn)入 An－ sol Na2CO3 稀 H2SO4 Zn粉 MS,MPO4,MX S2－ ,X－ 轉(zhuǎn)為 Mn+ 殘?jiān)? 稀 HNO3 MCO3, PO43－ （重離子） 四、陰離子初步試驗(yàn) (一 ),分組試驗(yàn) n = 2 or 3 +BaCl2 Ⅰ (含氧酸 ) CO32－ ,SiO32－ ,SO32－ .SO42－ ,PO43－ ,S2O32－ (＞ ) 中性 .弱 OH－ 性 +AgNO3 Ⅱ (無氧酸 ) Cl－ ,Br－ ,I－ ,S2－ ,S2O32－ (＜ ) An－ HNO3 Ⅲ (n=1,含氧酸 ) NO － ,NO － ,Ac－ (二 ),揮發(fā)性試驗(yàn) 稀 H2SO4 or HCl 明顯－初步判斷 固樣 ↑(色味 ) △ 不明顯－不能定論 2 3 － － (三 ) [O][H]性試驗(yàn) KI—淀粉 藍(lán) 存在否 1.[O]性 An－ : NO2 如試液 ＋ － 2.[H]性 An－ H＋ ,KMnO4 褪色否 ＋ 示有 : NO2－ ,S2－ ,SO32－ ,Br－ ,I－ ,Cl－ 例 : 試液 I2—淀粉 － SO32－ ,S2O32－ ,S2－ [H]性較強(qiáng) ( ∵ 氧化能力 I2KMnO4) √ (1)不穩(wěn)定 : 如 SO32－ SO42－ ,… : An－ (2)干擾少 : ∵ 共存機(jī)會不多 , 如 S2－ ＋ 2H+ H2S (3)Mn+,初步試驗(yàn) 判斷 An－ 五、陰離子分析 A1n－ 無干擾 A2n－ 無序 (理論上 ) : An－ A1n－ 干擾 A2n－ 有序 (實(shí)際上 ) 先 后 [O] : P33～ 36 H + H2O2 SO42 4．系統(tǒng)分析 H2O2，稀 HCL 清亮 Ba(OH)2 原試液 or固體 CO2 變濁（示 有 ： CO32） +Na2CO3 （ SO32， S2O32）干擾 AgNO3 S2， SO32， S2O An 稀 HNO3,△ AgCl , AgBr , AgI (NH4)2CO3 Ag(NH3)2+,Cl－ AgBr,AgI 稀 HNO3 Zn粉 ,H2O ，△ AgCl Br－ ,I－ Ag↓， Zn粉 白色 (示有 Cl－ ) 稀 H2SO4(酸化 ) Cl2H2O (氧化 ) CCl4(萃取 ) CCl4 層（紫色）示有 I－ +Cl2H2O(紫色消失 ) CCl4層 紅棕 或 黃（示有 Br－ ） Br2 BrCl ∵ I2+5Cl2+6H2O 2IO3－ +10Cl－ +12H+ Br2+Cl2 = 2BrCl 作為判據(jù) 定性 分析 設(shè)計(jì)方案 供 供 Mn+,An－ 分析 167。 24 定性分析的一般步驟 未知樣品 分析試樣 全分析 試樣 前處理 外表觀察和準(zhǔn)備 系統(tǒng)分析 初步試驗(yàn) 預(yù) 測 分析結(jié)果判斷 Mn+,An 數(shù)據(jù)處理 報(bào)告或論文 一、一般步驟 ‖ 供 二、方案設(shè)計(jì) ：預(yù)測 Mn+,An－ 選擇鑒定反應(yīng)，列出鑒定程序，消除干擾離子措施、分析 ：試設(shè)計(jì) H2SO4試樣中 SO3 S CO3 I、 Br、 Cl、 PO4 NO NO2的 分析方案，并鑒定。 （ 1） 外表觀察 ：無色透明粘稠液體 （ 2） 初步試驗(yàn) ： ： 負(fù)結(jié)果 無 SO3 S CO32 b． BaCl2試驗(yàn)： 正結(jié)果 有 PO43 c． AgNO3試驗(yàn)： 白色沉淀 無 I－ ， Br－ ，有 Cl－ （ 3） 粗略估計(jì) ： PO4 Cl、 NO NO3待檢 H 2 N SO 3 H NH 2 （ 4）選擇鑒定反應(yīng)： Cl PO43 NO3 方法： AgCl法 鉬酸銨法 二苯胺法 干擾否 ： SiO32 NO NO NO2 和 干擾否 ： — （ 5） 鑒定程序 ： Cl NO2 NO3 PO43 （ 6） 消除干擾措施 ： +尿素 NO3(消除 NO2) － 硅鉬酸銨 溶 PO33 磷鉬酸銨 不溶 2 3 +鉬酸銨 + 酒石酸 方法 Cl－ , NO2－ , NO3－ , PO43－ 稀 HNO3至微酸性 AgNO3, △ 調(diào)微酸性 AgCl ＋ 12% ＋ NaAc 調(diào)至酸性 尿素，△ (NH4)2CO3 H2N ○ —SO3H ＋ H2O 磷鉬酸銨 (黃 ) 硅鉬酸銨 (黃 ) Ag(NH3)2＋ ,Cl N2 SO3H 濃 H2SO4二苯胺 酒石酸 酒石酸 稀 HNO3 1氨基萘 深藍(lán) NaAc, 聯(lián)苯胺 硅鉬酸銨 AgCl (白 ) 紅色 (示有 Cl) (示有 NO2) (示有 NO3) 聯(lián)苯胺藍(lán) (磷鉬藍(lán) ) (示有 PO43) ○ (7)分析 鉬酸銨 , △ 0～ 50℃ + 組分 如 : Mn+,An－ 指明價(jià)態(tài) 對濕法而言 ,分析結(jié)果