紅外譜圖解析基本知識(shí)-資料下載頁(yè)
2025-01-09 19:29本頁(yè)面
【正文】 樣的處理和制備 紅外光譜法對(duì)試樣的要求 紅外光譜的試樣可以是 液體 、 固體 或 氣體 ，一般應(yīng)要求： 試樣應(yīng)該是 單一組份的純物質(zhì) ，純度應(yīng) 98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜進(jìn)行對(duì)照。多組份試樣應(yīng)在測(cè)定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進(jìn)行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。 試樣中不應(yīng)含有 游離水 。 水本身有紅外吸收，會(huì)嚴(yán)重干擾樣品譜，而且會(huì)侵蝕吸收池的鹽窗。 試樣的 濃度和測(cè)試厚度 應(yīng)選擇適當(dāng)，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于 10%~80%范圍內(nèi)。 制樣的方法 1. 固體試樣 (1) 壓片法 將 1~2mg 試樣與 200mg 純 KBr 研細(xì)均勻，置于模具中，用（ 5~10） ?107Pa 壓力在油壓機(jī)上壓成透明薄片，即可用于測(cè)定。 試樣和 KBr 都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于 2 微米，以免散射光影響 。 (2) 石蠟糊法 將干燥處理后的試樣研細(xì)，與液體石蠟或全氟代烴混合，調(diào)成糊狀，夾在鹽片中測(cè)定。 (3) 薄膜法 主要用于高分子化合物的測(cè)定?？蓪⑺鼈冎苯?加熱熔融后涂制或壓制成膜 。也可將試樣溶解在低沸點(diǎn)的易揮發(fā)溶劑中，涂在鹽片上，待溶劑揮發(fā)后成膜測(cè)定。 當(dāng)樣品量特別少或樣品面積特別小時(shí)，采用光束聚光器，并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池，采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進(jìn)行測(cè)量。 2 . 液體和溶液試樣 (1) 液體池法 沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，可注入 封閉液體池 中，液層厚度一般為 ~1mm。 (2) 液膜法 沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在 兩片鹽片之間 ，形成液膜。 對(duì)于一些吸收很強(qiáng)的液體，當(dāng)用調(diào)整厚度的方法仍然得不到滿意的譜圖時(shí)，可用適當(dāng)?shù)娜軇┡涑上∪芤哼M(jìn)行測(cè)定。一些固體也可以溶液的形式進(jìn)行測(cè)定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測(cè)光譜區(qū)內(nèi)本身沒(méi)有強(qiáng)烈的吸收，不侵蝕鹽窗，對(duì)試樣沒(méi)有強(qiáng)烈的溶劑化效應(yīng)等。 3 . 氣體樣品 氣體樣品可在 玻璃氣體池 內(nèi)進(jìn)行測(cè)定，它的兩端粘有紅外透光的 NaCl 或 KBr 窗片。先將氣體池抽真空，再將試樣注入。
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