王桂珍--藥品注冊研制現(xiàn)場核查規(guī)范化及實驗室分析管理工作的規(guī)范化-資料下載頁
2025-01-08 06:49本頁面
【正文】 樣量 、 反應的具體條件 （ 溫度 、 時間等 ） 必須寫清楚 。（ UV記錄溶媒 、 全波長掃描 ， 記錄最大峰 、 最小峰 、 肩峰； IR， 記錄對照圖譜或寫明紅外光譜集編號圖譜 ） 。 ? 熔點 —— 儀器型號 、 溫度計校正數(shù)據(jù) ， 升溫速率 ，初熔 、 終熔現(xiàn)象 。 至少一批樣測三份 ， 結論 。 一般理化檢查 CMC ? 溶液的顏色和澄清度 —— 記錄溶媒 、 樣品溶液的制備 。 ? PH—— 儀器型號 、 儀器校正 、 測定溫度 ，至少一批測三份 ， 結論 。 ? 水分 —— 結晶水 —— 水分測定法：應記錄水的標化值 ， 結論 。 一般理化檢查 CMC ? 干燥失重 —— 吸附水的殘留溶劑 ， 應記錄干燥條件 （ 溫度 、 時間 ） ， 要記錄空瓶和瓶 +樣的恒重數(shù)據(jù) 。 ? 熾灼殘渣 —— 應記錄溫度 、 空坩鍋和坩鍋 +樣的恒重數(shù)據(jù) 、 坩鍋種類 。 ? 重金屬 —— 應記錄樣品的前處理 、 限度的制定 、 標準鉛液的取用量 。 一般理化檢查 CMC ? 氯化物 —— 應記錄樣品的前處理 、 限度的制定 、 標準 NaCl的取用量 （ 一般取用量 58ml） ? 硫酸鹽 —— 應記錄樣品的前處理 、 限度的制定 、 標準 K2SO4的取用量 。 ? 砷鹽 —— 應記錄樣品的前處理 、 限度的制定 、標準 As的取用量 （ 標準砷斑必須為 2ml， 根據(jù)限度 、 改變樣品取用量 ） 。 一般理化檢查 CMC ? 原始記錄必須實事求是記錄各實驗的放樣時間 、放樣條件 、 取樣時間 ， 測定時間 ， 如不能即時測定 ， 必須記錄原因 ， 記錄取出樣品的存放狀態(tài) 。 ? 記錄穩(wěn)定性試驗的測定項目 ， （ 按照藥典附錄的指導原則 ） 測定方法 —— 必須按照質量標準 。 穩(wěn)定性試驗 這項工作被否定的很多 CMC 三、數(shù)據(jù)管理 CMC ? 數(shù)據(jù)必須真實 ， 原始記錄中牽涉的數(shù)據(jù)必須為實驗者記錄 ， 數(shù)據(jù)不得涂改如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)有誤 ，應將此數(shù)據(jù)用線劃去 ， 并簽上名 。 ? 稱量的數(shù)據(jù)如果有打印紙 ， 可以附上 ， 但仍應書寫在記錄本上 。 ? 只有 HPLC、 GC、 原子吸收等儀器產生的數(shù)值可用 Excel表表示 。 ? 空瓶恒重數(shù)據(jù)熾灼殘渣干燥失重???數(shù)據(jù)管理 CMC ? 數(shù)據(jù)必須完全：原始記錄中必須詳細記錄所有數(shù)據(jù) ， 不可丟失 。 ? 含量測定中對照品恒重數(shù)據(jù) 、 對照品水分及純度數(shù)據(jù) 、 平均片重 ， 平均囊重數(shù)據(jù) 。 ? 水分測定中 ， 標化水的有關數(shù)據(jù) 。 數(shù)據(jù)管理 謝謝！
教學課件相關推薦
鄂ICP備17016276號-1