藥學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書-資料下載頁
2025-01-06 23:42本頁面
【正文】 105110℃烘箱中活化 23小時(shí) ,置于干燥器中 冷卻 備用。 薄層分析 對 照品溶液配制 精密稱定 對照品 約 10 mg，置 5 mL 量瓶中，加 20％乙醇溶解 ，稀釋至刻度 ，搖勻 ，密塞，即得。 薄層層析鑒定 用點(diǎn)樣 微量進(jìn)樣器 吸取取赤芍總苷樣品供試液 、芍藥苷對照品 (含芍藥苷約 2 mg／ mL)溶液各 5— 10181。L（分 35 次點(diǎn)完，每點(diǎn)一次吹干再點(diǎn)，點(diǎn)同心園） 分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上， 點(diǎn)樣的直徑不超過 5mm。點(diǎn)樣距離一般為 ， 以氯仿 /二氯甲烷 一醋酸乙酯 甲醇 甲 酸 (40： 5： 10：)或者氯仿 甲醇 5:1 為展開劑展開， 薄板浸入深度約為 。 當(dāng)展開劑前緣離頂端 1cm 時(shí) 取出晾干，噴以 5％香草醛硫酸 溶液 ，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰 ，則供試品與對照品 在相應(yīng)的位置上顯相同的藍(lán)紫色斑點(diǎn) ， 計(jì)算 比移值 Rf并畫圖 。 含量測定 (芍藥總苷 ) 15 測定波長的選擇 對照品溶液和供試品溶液在 200nm～ 700nm 進(jìn)行掃描，找出在什么波長下有最大吸收峰 (陰性對照溶液無吸收峰 )，試驗(yàn)選擇測定波長 (230nm)。 對照品溶液的制備 精密稱取干燥恒重芍藥苷對照品 20mg 于 100 ml 量瓶中，加 20%乙醇完全溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得 ／ ml 標(biāo)準(zhǔn)儲備液備用。 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 精密量 取標(biāo)準(zhǔn)儲備液 ml、 、 ml、 ml、 ml、 ml于 5 ml 量瓶中，加 20%乙醇 稀釋至刻度，搖勻，制成含芍藥苷系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。以 20%乙醇 為空 白，在 230nm 波長處測定其吸光度，以濃度 (x)為橫坐標(biāo)，吸收度 (Y)為縱坐標(biāo)繪圖，計(jì)算回歸方程，分析芍藥苷在什么濃度范圍內(nèi)，吸收度與濃度呈良好的線性關(guān)系。 樣品含量測定 吸取供試品溶液，在 230nm 處測定吸收度 (如測定值過大 ,其濃度不在線性范圍內(nèi) ,則需要將樣品液適當(dāng)稀釋 )，按當(dāng)日標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算。 16 周 一 薄層板制作 :上午 1 班 下午 2 班 提取與濃縮 兩個(gè)班 全天連續(xù)做 ,安排如下 : 班組 時(shí)間 /min 班組 時(shí)間 /min 11 30?1 23 60?3 12 45?2 25 60?1 13 60?3 21 30?1 14 45?3 29 45?1 15 60?1 27 60?2 16 30?2 28 30?3 17 60?2 26 30?2 18 30?3 22 45?2 19 45?1 24 45?3 N0. 乙醇濃度 /A 溶劑體積 /B 提取時(shí)間 /C 提取次數(shù) /D 1 60% 6 30 1 2 60% 8 45 2 3 60% 10 60 3 4 70% 6 45 3 5 70% 8 60 1 6 70% 10 30 2 7 80% 6 60 2 8 80% 8 30 3 9 80% 10 45 1 17 周二 分離純化及 薄層板制作與活化 上午 下午 1 班 :分離純化及濃縮 2 班 :分離純化及濃縮 2 班 :活化 1 班 :活化 周三 薄層分析 上午 下午 1 班 : 薄層層析 2 班 : 薄層層析 周四 定量分析 上午 下午 1 班 : 定量分析 2 班 : 定量分析 周五 結(jié)果統(tǒng)計(jì)分析及完成實(shí)驗(yàn) 報(bào)告 作業(yè) : (含畫圖計(jì)算 Rf 值 ,正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)結(jié)果分析處理 ,結(jié)果分析與結(jié)論 )
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號-1