藥學綜合實驗指導書(存儲版)
【正文】 提取干凈 。 中藥中所含成分不同，與樹脂結合的方式也不同。樹脂吸附時，應控制適度的流速，使藥物成分吸附充分。 系統(tǒng)組成及工藝流程 （ 1)系統(tǒng)組成 :該裝置主要由萃取釜、分離釜、精鎦柱、 CO2 高壓泵、副泵、 制冷系統(tǒng)、 CO2 貯罐、換熱系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)、流量計、溫度、壓力控制（保 10 護）系統(tǒng)等組成。 CO2→ 萃取釜 → 分離 Ⅰ → 分離 Ⅱ → 回路； （ 2 ）超臨界萃取的原則流程流程主要分為兩部分：① 在超臨界狀態(tài)下，溶劑氣體與原料接觸進行萃取獲得萃取相；② 將萃取相進行分離，脫除溶質，再生溶劑。 樹脂柱預處理 使用前干燥大孔樹脂置于 95%乙純中浸泡過夜 ,再用蒸餾水洗至無醇味備用。 分析測定 薄層分析 薄層板制作 在研缽中加入一定量 %羥甲基纖維素鈉 水 溶液 ,再加入適量硅膠 G粉（固液比為 1： 3） ,調和 均 勻成黏稠 狀且無氣泡 ,取一定量置于載玻片上 震動 鋪開攤平 厚約 ,晾干 ,再置于 105110℃烘箱中活化 23小時 ,置于干燥器中 冷卻 備用。 標準曲線的制作 精密量 取標準儲備液 ml、 、 ml、 ml、 ml、 ml于 5 ml 量瓶中，加 20%乙醇 稀釋至刻度，搖勻，制成含芍藥苷系列標準溶液。 含量測定 (芍藥總苷 ) 15 測定波長的選擇 對照品溶液和供試品溶液在 200nm～ 700nm 進行掃描，找出在什么波長下有最大吸收峰 (陰性對照溶液無吸收峰 )，試驗選擇測定波長 (230nm)。制得 (總 )芍藥苷性狀為淡黃、疏松粉末，味苦。 13 分離純化 大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團的交聯聚合物，理化性質穩(wěn)定，不受無機鹽類及強 離子、低分子化合物的干擾，為一類吸附和篩選性能相結合的分離材料，已廣泛用于分離、純化中藥有效成分。由于 CO2 溶解度急劇下降而析出溶質，自動分離成溶質和 CO2 氣體二部分。 試劑： （ 1） CO2 （ 2） 芍藥 苷對照品 （ 3） 醋酸乙酯 （ 4） 薄層硅膠 G （ 5） 二氯甲烷 （ 6） 乙醇 （ 7） 大孔樹脂 （ 8） NaOH （ 9） 氯仿 （ 10） 5％香草醛硫酸溶液 ： 5g 香草醛用 10%硫酸乙醇 100mL 溶解。大孔樹脂的用量要足量，使中藥成分能充分吸附。依據樹脂的結構、孔徑和比表面積的不同，可分為不同的類型和型號。超臨界 7 CO2 萃取特別適用于脂溶性，高沸點，熱敏性物質的提取，同時也適用于不同組分的精細分離，即超臨界精鎦。 ，用完就直接開干燥器的放氣閥，結果使泵內的機油 被吸到干燥器中，樣品被污染。或是火勢情況選用適當滅 火器材進行滅火。 試驗臺上不放無用的藥品、儀器，實驗時 做到水槽、儀器、桌面、地 上清潔整齊。減壓系統(tǒng)應裝有安全瓶。但只要加強愛護國家財產和保障人民生民安全的責任心，提高警惕，消除隱患，注意實驗規(guī)則，事故是可以避免的。 四 、 教學方式、重點 教學方式： 實驗課 重點內容： 天然藥物提取分離基本理論與技術，提取分離 及分析 方法 。其主要目的是：通過試驗，檢驗在課堂上所學的理論知識。 不準做 與本實驗 無關的事情，嚴禁吸煙，不得擅自離開 ，并應隨時注意反應情況，儀器有否漏氣，破裂等。 有毒具腐蝕藥品應妥善保管，操作后要 立即洗手。 ，一定要按著操作規(guī)程 進行。 ，發(fā)現未放沸石，未等溶液冷卻就補加沸石，結果 溶液沖出瓶外 ， 于是引起火災。 二、實驗原理 : 一）提取 中藥 成分的提取通常是利用適當的溶劑和適當的方法，盡可能地將所需要的成分提取完全提取出來。 二）分離純化 有時用合適的方法和溶劑，將中藥提取液稍加濃縮，特定的有效成分就會結晶析出，但大多數情況下，仍然是混合物，還需要進一步除去大分子雜質如糖類、蛋白和色素等成分，用特定的方法和技術經分離、純化 (精制 )才能得到所需要的成分或單體。在中藥提取中，因同一工藝，不同型號的樹脂將會有不同的提 取效果。
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