食品常見(jiàn)有害物質(zhì)的測(cè)定-資料下載頁(yè)
2025-01-06 10:17本頁(yè)面
【正文】 于另一展開(kāi)槽內(nèi)加 10mL 丙酮 +三氯甲烷（ 8+92）混合溶劑，展開(kāi) 1012cm，取出揮干。 4結(jié)果觀察 將展開(kāi)好的薄板放在 365nm的紫外燈光下觀察： a.若第一點(diǎn)無(wú)熒光或都無(wú)熒光。說(shuō)明薄板或展開(kāi)劑未制備好，需重新制備。 ，而其余三點(diǎn)無(wú)熒光。說(shuō)明樣液中有熒光猝滅劑，樣液需重新制備。 有熒光，第二點(diǎn)無(wú)熒光，三、四點(diǎn)有熒光。說(shuō)明樣液不含 AFT B1或含量小于最低檢出量。 。需做確證實(shí)驗(yàn)后再進(jìn)行定量。 5確證實(shí)驗(yàn) 于另一薄板上左邊依次點(diǎn)二個(gè)樣： ? 第一點(diǎn)： ? 第二點(diǎn)： 20uL樣液 在以上兩點(diǎn)各加一小滴三氟乙酸（ TFA），待反應(yīng) 5分鐘后，用電吹風(fēng)熱風(fēng) 2分鐘，使溫度不高于 40℃ 。 再于薄層板的右邊點(diǎn)以下二個(gè)點(diǎn)： ? 第三點(diǎn)： 10uL ? 第四點(diǎn)： 20uL樣液 同第 3步展開(kāi)后，于紫外光下觀察樣液是否產(chǎn)生與AFT B1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)相同的衍生物 AFT B2a ,未加 TFA的第三、四點(diǎn)作空白對(duì)照。 6稀釋定量 若第二點(diǎn)的熒光強(qiáng)度比第一點(diǎn)強(qiáng)，則根據(jù)其強(qiáng)度估計(jì)減少點(diǎn)樣體積，于另一薄板上點(diǎn)四個(gè)點(diǎn)： ? 第一點(diǎn)： 10uL ? 第二點(diǎn)： 10uL 樣液 ? 第三點(diǎn)： 15uL 樣液 ? 第四點(diǎn)： 20uL 樣液 展開(kāi)后取熒光強(qiáng)度與第一點(diǎn)相同的樣點(diǎn)進(jìn)行計(jì)算。 計(jì)算 V1 D X = ———— V2 m X —— 樣品中 AFT B1 的含量 ug/kg(ppb) V1—— 稀釋前樣液的總體積 mL V2—— 出現(xiàn)同等熒光強(qiáng)度的稀釋后樣液點(diǎn)樣量 uL D —— 樣液的稀釋倍數(shù)
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