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正文內(nèi)容

食品常見(jiàn)有害物質(zhì)的測(cè)定(留存版)

  

【正文】 鈉( )溶于 500mL溫水中,倒入上述溶液中,攪勻,澄清過(guò)濾后貯存于帶橡皮塞的玻璃瓶中,用作消毒劑。用得較多的是氣相色譜法,其次是高效液相色譜法、分光光度法。 GB/T5009 主要儀器 ? 玻璃板: 5 20cm ? 涂布器 ? 色譜展開(kāi)槽( 25 6 4cm) ? 紫外光燈: 100125W,帶有波長(zhǎng) 365nm濾光片 ? 微量注射器: 20uL,10uL各一支 操作步驟 ⑴、樣品預(yù)處理 稱取 4g混勻的花生油樣品于小燒杯中,用 20mL石油醚或正己烷,將其轉(zhuǎn)移到 125mL分液漏斗中,用 20mL甲醇 水溶液分?jǐn)?shù)次洗燒杯,洗液并入分液漏斗中,振搖 2分鐘,靜止分層后,將下層甲醇 水溶液移入第二分液漏斗,再用 5mL甲醇 水溶液重復(fù)提取一次,提取液并入第二分液漏斗中。 5確證實(shí)驗(yàn) 于另一薄板上左邊依次點(diǎn)二個(gè)樣: ? 第一點(diǎn): ? 第二點(diǎn): 20uL樣液 在以上兩點(diǎn)各加一小滴三氟乙酸( TFA),待反應(yīng) 5分鐘后,用電吹風(fēng)熱風(fēng) 2分鐘,使溫度不高于 40℃ 。 4結(jié)果觀察 將展開(kāi)好的薄板放在 365nm的紫外燈光下觀察: a.若第一點(diǎn)無(wú)熒光或都無(wú)熒光。 試劑 三氯甲烷( AR) 正己烷( AR 沸程 3060)或石油醚(沸程 6090) 甲醇( AR) 苯( AR) 乙腈 ( AR) 無(wú)水乙醚 ( AR) 丙酮 ( AR) (以上試劑應(yīng)重蒸,并應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)對(duì)薄層色譜測(cè)定無(wú)干擾) 苯 乙腈 (98:2)混合溶液 甲醇 水( 55:45)混合溶液 三氟乙酸( AR) 氯化鈉 ( AR) 無(wú)水硫酸鈉( AR) 硅膠 G (薄層色譜用) 5%次氯酸鈉:稱取 100g漂白精,加入 5
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