食品常見(jiàn)有害物質(zhì)的測(cè)定-預(yù)覽頁(yè)
【正文】 60）或石油醚（沸程 6090） 甲醇（ AR） 苯（ AR） 乙腈 （ AR） 無(wú)水乙醚 （ AR） 丙酮 （ AR） (以上試劑應(yīng)重蒸，并應(yīng)經(jīng)檢驗(yàn)對(duì)薄層色譜測(cè)定無(wú)干擾） 苯 乙腈 (98:2)混合溶液 甲醇 水（ 55:45）混合溶液 三氟乙酸（ AR） 氯化鈉 （ AR） 無(wú)水硫酸鈉（ AR） 硅膠 G （薄層色譜用） 5%次氯酸鈉：稱(chēng)取 100g漂白精，加入 500mL水，攪勻。（在 350nm測(cè)定 AFT B1的苯 乙腈溶液的吸光度，其摩爾消光系數(shù)為 19800，可根據(jù)朗伯 比爾定律求出其濃度）。 主要儀器 ? 玻璃板： 5 20cm ? 涂布器 ? 色譜展開(kāi)槽（ 25 6 4cm） ? 紫外光燈： 100125W，帶有波長(zhǎng) 365nm濾光片 ? 微量注射器： 20uL,10uL各一支 操作步驟 ⑴、樣品預(yù)處理 稱(chēng)取 4g混勻的花生油樣品于小燒杯中，用 20mL石油醚或正己烷，將其轉(zhuǎn)移到 125mL分液漏斗中，用 20mL甲醇 水溶液分?jǐn)?shù)次洗燒杯，洗液并入分液漏斗中，振搖 2分鐘，靜止分層后，將下層甲醇 水溶液移入第二分液漏斗，再用 5mL甲醇 水溶液重復(fù)提取一次，提取液并入第二分液漏斗中。于空氣中干燥約 15分鐘后，在 100℃ 下活化 2小時(shí)，取出放入干燥器中保存。 4結(jié)果觀察 將展開(kāi)好的薄板放在 365nm的紫外燈光下觀察： a.若第一點(diǎn)無(wú)熒光或都無(wú)熒光。 有熒光，第二點(diǎn)無(wú)熒光，三、四點(diǎn)有熒光。 5確證實(shí)驗(yàn) 于另一薄板上左邊依次點(diǎn)二個(gè)樣： ? 第一點(diǎn)： ? 第二點(diǎn)： 20uL樣液 在以上兩點(diǎn)各加一小滴三氟乙酸（ TFA），待反應(yīng) 5分鐘后，用電吹風(fēng)熱風(fēng) 2分鐘，使溫度不高于
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