食品常見(jiàn)有害物質(zhì)的測(cè)定(參考版)
2025-01-09 10:17本頁(yè)面
【正文】 計(jì)算 V1 D X = ———— V2 m X —— 樣品中 AFT B1 的含量 ug/kg(ppb) V1—— 稀釋前樣液的總體積 mL V2—— 出現(xiàn)同等熒光強(qiáng)度的稀釋后樣液點(diǎn)樣量 uL D —— 樣液的稀釋倍數(shù) 。 再于薄層板的右邊點(diǎn)以下二個(gè)點(diǎn)： ? 第三點(diǎn)： 10uL ? 第四點(diǎn)： 20uL樣液 同第 3步展開后，于紫外光下觀察樣液是否產(chǎn)生與AFT B1標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)相同的衍生物 AFT B2a ,未加 TFA的第三、四點(diǎn)作空白對(duì)照。需做確證實(shí)驗(yàn)后再進(jìn)行定量。說(shuō)明樣液不含 AFT B1或含量小于最低檢出量。說(shuō)明樣液中有熒光猝滅劑，樣液需重新制備。說(shuō)明薄板或展開劑未制備好，需重新制備。再于另一展開槽內(nèi)加 10mL 丙酮 +三氯甲烷（ 8+92）混合溶劑，展開 1012cm，取出揮干。 2點(diǎn)樣 將薄層板邊緣附著的吸附劑刮凈，在距薄層板底端 3cm的基線上用微量注射器滴加樣液和標(biāo)準(zhǔn)液： ? 第一點(diǎn)： 10uL ? 第二點(diǎn)： 20uL樣液 ? 第三點(diǎn)： 20uL 樣液 + 10uL 標(biāo)液 ? 第四點(diǎn)： 20uL 樣液 + 10uL 標(biāo)液 要求點(diǎn)距邊緣和點(diǎn)間距約為 1cm,樣點(diǎn)直徑約 3cm,大小相同，點(diǎn)樣時(shí)可用電吹風(fēng)冷風(fēng)邊吹邊點(diǎn)。 ⑵ 、樣品測(cè)定 1薄層板的制備 稱取約 3g硅膠 G，加相當(dāng)于硅膠量的 23倍左右的水，用力研磨 12分鐘，至成糊狀后立即倒入涂布器內(nèi)，推鋪成 5 20cm、厚度為 mm的薄層板三塊。在第二分液漏斗中加入 20mL三氯甲
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