[醫(yī)藥衛(wèi)生]第十三章食品中有毒有害物質的測定(參考版)
2024-10-21 23:09本頁面
【正文】 由色譜圖峰高（或峰面積）與含量的比例關系，求出進機樣液中的黃曲霉毒素的含量（也可用標準曲線法測定含量）。 ? ⑵ 測定 取 10uL樣液注入高效色譜儀中，測得樣品的色譜圖。 ? 純化：將分液漏斗的下層二氯甲烷層析經纖維素柱，用二氯甲烷 50mL洗滌分液漏斗后進行洗脫，收集全部洗脫液于 150mL燒杯中，在蒸氣浴上蒸發(fā)近干（不可過熱），用 2mL二氯甲烷溶解殘渣后，傾注到 2g硅膠柱（ 1㎝ 30㎝ ）內，先用25mL甲苯 ﹣ 乙酸（ 9+1）、然后用 50 mL乙醚 ﹣己烷（ 3+1）洗滌，棄去兩者的洗滌物。 ? 測定方法 ? ⑴樣品處理 ? 提?。悍Q取 ，加 50 mL10％氯化鈉溶液和 200 mL甲醇，攪碎 3～ 4min,用快速濾紙減壓抽慮。常用的理化檢測方法包括薄層層析法、高效液相色譜、質譜、液質聯(lián)用色譜以及毛細管電泳等方法。L混合標準溶液及試樣凈化液注入色譜儀中，以保留時間定性，以試樣峰高或峰面積與標準比較定量。 C水浴上濃縮近干，定容至 1mL。 C水浴濃縮近干，定容至 1mL。以少許棉花塞住 5mL醫(yī)用注射器出口， 1g硅膠以正己烷濕法裝柱，敲實，將濃縮瓶中液體倒入，再以少量正己烷 +二氯甲烷（ 9+1）洗滌濃縮瓶，倒入柱中。 C水浴的旋轉蒸發(fā)儀上濃縮至少量，用氮氣吹干。 ? 向蔬菜樣分液漏斗中加 40mL凝結液和 1g助濾劑 celite 545，或向糧食試樣的分液漏斗中分別加 20mL凝結液和 1g助濾劑 celite545，輕搖后放置 5min，經兩層濾紙的布氏漏斗抽濾，用少量凝結液洗滌分液漏斗和布氏漏斗。 ? 稱取 20g糧食試樣于三角瓶中，加入 5g無水硫酸鈉和 100mL丙酮。置于超聲波清洗器中，超聲提取 10min。 ? （ 2）植物性食品中有機磷殘留量的測定 ? 1）原理 ? 試樣中有機磷農藥用有機溶劑提取，經液液分配、微型柱凈化等步驟除去干擾物質，用氮磷檢測器（ FTD）檢測，根據色譜峰的保留時間定性，外標法定量。 ? 分別量取 1181。取 35mL上清液，經無水硫酸鈉濾于旋轉蒸發(fā)瓶中，濃縮至約 1mL，加 2mL乙酸乙酯 +環(huán)己烷（ 1+1）溶液再濃縮，如此重復 3次，濃縮至約 1mL。 ? 2）測定 ? 蛋品去殼制成勻漿；肉品去筋后，切小塊制成肉糜；乳品混勻待用。L混合標準液及試樣凈化液注入氣相色譜儀中，以保留時間定性，以試樣和標準的峰高或峰面積比較定量。 ? 將此濃縮液經凝膠柱以乙酸乙酯 +環(huán)己烷（ 1+1）溶液洗脫，棄去最初 35mL，收集 35~70mL并旋轉蒸發(fā)濃縮至約 1mL，再經凝膠柱凈化收集 35~70mL，蒸發(fā)濃縮，用氮氣吹除溶劑，以石油醚定容至1mL。 ? 稱乳類試樣 20g（精確到 。 ? 稱肉類試樣 20g（精確到 ），加水6mL（視試樣水分含量加水，使水總質量約 20g。稱取蛋類試樣 20g（精確到 ）于 100mL具塞三角瓶中，加水 5mL，加 40mL丙酮，振搖30min，加氯化鈉 6g搖勻，再加 30mL石油醚，振搖 30min。 ? （ 2）動物性食品中有機氯農藥殘留量的測定 ? 1）原理 ? 試樣經提取、凈化、濃縮、定容，用毛細管柱氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，以保留時間定性，外標法定量。根據組分在色譜上的出峰時間與標準組分比較定性
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