[理學(xué)]第三節(jié)氣相色譜裝置及操作條件的選擇-資料下載頁
2024-12-08 01:10本頁面
【正文】 a. 在發(fā)射極和收集極之間加有一定的直流電壓（ 100～ 300V） 構(gòu)成一個(gè)外加電場(chǎng)。 b. 氫焰檢測(cè)器需要用到三種氣體： N2 ：載氣攜帶試樣組分； H2 ：為燃?xì)猓? 空氣：助燃?xì)狻? 使用時(shí)需要調(diào)整三者的比例關(guān)系，檢測(cè)器靈敏度達(dá)到最佳。 2022/1/4 (3)氫火焰檢測(cè)器的原理 a. 當(dāng)含有機(jī)物 CnHm的載氣由噴嘴噴出進(jìn)入火焰時(shí) ， 在 C層發(fā)生裂解反應(yīng)產(chǎn)生自由基 ： CnHm ──→ CH b. 產(chǎn)生的自由基在 D層火焰中與外面擴(kuò)散進(jìn)來的激發(fā)態(tài)原子氧或分子氧發(fā)生如下反應(yīng)： CH + O ──→CHO+ + e c. 生成的正離子 CHO+ 與火焰中大量水分子碰撞而發(fā)生分子離子反應(yīng)： CHO+ + H2O ──→H3O+ + CO A區(qū)：預(yù)熱區(qū) B層：點(diǎn)燃火焰 C層：熱裂解區(qū)： 溫度最高 D層：反應(yīng)區(qū) 2022/1/4 氫焰檢測(cè)器的原理 d. 化學(xué)電離產(chǎn)生的 正離子 和 電子 在外加恒定直流電場(chǎng)的作用下分別向兩極 定向 運(yùn)動(dòng)而產(chǎn)生微電流 （ 約 106～ 1014A） ； e. 在一定范圍內(nèi) ， 微電流的大小與進(jìn)入離子室的被測(cè)組分質(zhì)量成正比 ， 所以 氫焰檢測(cè)器是質(zhì)量型檢測(cè)器； f. 組分在氫焰中的電離效率很低，大約 五十萬分之一 的碳原子被電離； g. 離子電流信號(hào)輸出到記錄儀，得到峰面積與組分質(zhì)量成正比的色譜流出曲線。 A區(qū)：預(yù)熱區(qū) B層：點(diǎn)燃火焰 C層：熱裂解區(qū)： 溫度最高 D層：反應(yīng)區(qū) 2022/1/4 （ 4）影響氫火焰檢測(cè)器靈敏度的因素 ① 各種氣體流速和配比的選擇： N2流速的選擇主要考慮分離效能 ， N2?H2 =1?1～ 1? 氫氣 ?空氣 =1?10。 ② 極化電壓 正常極化電壓選擇在 100～ 300V范圍內(nèi) 。 2022/1/4 ? 高選擇性檢測(cè)器， ? 僅對(duì)含有 鹵素、磷、硫、氧 等元素的化合物有很高的靈敏度，檢測(cè)下限 1014g/mL， ? 對(duì)大多數(shù)烴類沒有響應(yīng)。 ? 較多應(yīng)用于農(nóng)副產(chǎn)品、食品及環(huán)境中農(nóng)藥殘留量的測(cè)定。 2022/1/4 （聯(lián)用技術(shù)） 色譜 質(zhì)譜；色譜 紅外等 。 質(zhì)譜作為色譜的檢測(cè)器使用需要解決四個(gè)問題 : (1)色譜柱出口壓力與質(zhì)譜儀高真空之間的匹配； (2)試樣組分與載氣的分離； (3)質(zhì)譜對(duì)色譜流出峰的快速測(cè)定 (電子計(jì)算機(jī)解決 )； (4)質(zhì)譜儀的小型化 （ 小型化的質(zhì)量分析器 ） 。
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