[理學]第三節(jié)氣相色譜裝置及操作條件的選擇(編輯修改稿)
2025-01-04 01:10 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 3~4mm。 2022/1/4 (1) 首先應(yīng)使柱溫控制在固定液的最高使用溫度（超過該溫度固定液易流失）和最低使用溫度（低于此溫度固定液以固體形式存在）范圍之內(nèi)。 (2) 柱溫 ↑ ，被測組分的揮發(fā)度 ↑ ，即被測組分在氣相中的濃度 ↑ ， K↓ ， tR↓ ，低沸點組份峰易產(chǎn)生重疊。 (3) 柱溫 ↓ ，分離度 ↑ ，分析時間 ↑ 。對于難分離物質(zhì)對，降低柱溫雖然可在一定程度內(nèi)使分離得到改善，但是不可能使之完全分離，這是由于兩組分的相對保留值增大的同時，兩組分的峰寬也在增加，當后者的增加速度大于前者時，兩峰的交疊更為嚴重。 2022/1/4 (4)柱溫一般選擇在接近或略低于組分平均沸點時的溫度。 (5)組分復雜，沸程寬的試樣，采用程序升溫。 程 序 升 溫 2022/1/4 五、氣相色譜檢測裝置 色譜儀的關(guān)鍵部件之一 ， 種類較多 ， 原理和結(jié)構(gòu)各異 。 有的具有廣泛性 ， 如熱導檢測器；有的具有高選擇性 ， 僅對某類物質(zhì)有高響應(yīng) 。 1． 檢測器特性 濃度型檢測器 ： 測量的是載氣中通過檢測器 組分濃度 瞬間的變化 ， 檢測信號值與組分的 濃度 成正比 。 質(zhì)量型檢測器 ： 測量的是載氣中某組分進入檢測器的 速度 變化 ， 即檢測信號值與單位時間內(nèi)進入檢測器組分的 質(zhì)量 成正比 。 2022/1/4 檢測器性能評價指標 靈敏度 S 在一定范圍內(nèi) ， 信號 E與進入檢測器的物質(zhì)質(zhì)量 m呈線性關(guān)系： E = S m S=E / m 單位： mV/（ mg /cm3） ； （ 濃度型檢測器 ） mV/（ mg/s） ； （ 質(zhì)量型檢測器 ） S表示單位質(zhì)量的物質(zhì)通過檢測器時 ， 產(chǎn)生的響應(yīng)信號的大小。 S值越大 ， 檢測器 （ 也即色譜儀 ） 的靈敏度也就越高 。 檢測信號通常顯示為色譜峰 ， 則響應(yīng)值也可以由色譜峰面積 （ A） 除以試樣質(zhì)量求得： S = A / m 2022/1/4 最低檢測限（最小檢測量） 噪聲水平?jīng)Q定著能被檢測到的濃度（或質(zhì)量）。 從圖中可以看出：如果要把信號從本底噪聲中識別出來 ， 則組分的響應(yīng)值就一定要高于 N。 檢測器響應(yīng)值為 2倍噪聲水平時的試樣濃度 （ 或質(zhì)量 ） ，被定義為最低檢測限 （ 或該物質(zhì)的最小檢測量 ） 。 線性范圍 ： 色譜定量分析要求檢測器的響應(yīng)信號與進樣量之間成線性關(guān)系 。 檢測器的線
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