煤質(zhì)分析ppt課件-資料下載頁(yè)
2024-11-04 00:09本頁(yè)面
【正文】 硫酸鋇沉淀： SO42 + Ba2 = BaSO4 ? 濾出 BaSO4沉淀 ， 經(jīng)洗滌 、 烘干 、 灰化 、灼燒 ， 即可稱量 。 硫酸鋇沉淀用氨性 EDTA溶解后，過(guò)量的 EDTA以 EBT為指示劑，用鋅鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴： 3．試劑 1 艾士卡合劑 (MgO﹕ Na2CO3質(zhì)量比 2+1)； 2 鹽酸溶液 （ 1+1） ； 3 氯化鋇溶液 （ 100 g/L） ； 4 甲基橙指示劑 （ 2 g/L） ； 5 硝酸銀溶液 （ 10 g/L） 。 4．測(cè)定方法 ? 稱取煤樣（粒度應(yīng)小干 ） 1g，置于 30mL瓷坩堝中，取艾士卡試劑 2g，放在瓷坩堝內(nèi)仔細(xì)混勻，上面再覆蓋 1g艾士卡試劑，把坩堝推入高溫爐內(nèi)。在 2h內(nèi)從室溫升到850℃ ，在 850℃ 下加熱 2h，取出坩堝，冷卻到室溫。 ? 用玻璃棒把熔塊攪碎，熔塊中應(yīng)無(wú)殘?zhí)款w粒（ 如果有，則再送入爐中加熱 ）。 熔 樣 熔塊 浸取 將熔塊連同坩堝一并放入 400mL燒杯中，用熱蒸餾水洗出坩堝。加入 100～ 150mL熱蒸溜水，充分?jǐn)嚢枋谷蹓K散碎，煮沸約 5min（ 此時(shí)如果發(fā)現(xiàn)有未燃燒完全的黑色顆粒漂浮在溶液表面，則此次試驗(yàn)報(bào)廢 ）。 用定性濾紙濾出不溶物，收集濾液在燒杯中，再用熱蒸餾水吹洗不溶物，吹洗時(shí)應(yīng)注意每次加水要少些，多吹洗幾次（約 12次，最后溶液體積不超 300mL）。 調(diào)整試液酸度 在濾液中滴加甲基橙（ 2g/L水溶液）指示劑 3滴，然后用 HCl溶液 (1+1)調(diào)節(jié)酸度。先調(diào)至甲基橙的黃色剛轉(zhuǎn)為紅色，然后再多加 2mL HCl溶液 (1+1)， 沉淀 …… 恒量 把燒杯放到電熱板上加熱到微沸，在不斷攪拌下，慢慢滴加 10mLBaCl2溶液 (100g/L)，在電熱板上保溫 2h（或放置過(guò)夜），用慢速定量濾紙過(guò)濾。 用熱蒸餾水洗至無(wú) Cl，將沉淀和濾紙正確折疊放在850℃ 下已恒量的坩堝中進(jìn)行干燥，灰化至濾紙已無(wú)黑色，然后放在 850℃ 的高溫爐中灼燒 40min，取出，先在空氣中冷卻，然后移入干燥器中冷到室溫、稱量。 5．結(jié)果計(jì)算 mmmS1 3 7 )( 21adt,?? m—— 煤樣質(zhì)量 ， g； m1—— 灼燒后硫酸鋇的質(zhì)量 ， g； m2—— 空白試驗(yàn)硫酸鋇的質(zhì)量 ， g； —— 由硫酸鋇換算為硫的換算因數(shù)。 6．測(cè)定全硫的允許誤差 測(cè)定全硫的允許誤差 St,ad 同一實(shí)驗(yàn)室，% 不同實(shí)驗(yàn)室 ，% 1 1~4 4 注意事項(xiàng) 1） 必須在通風(fēng)下進(jìn)行半熔反應(yīng) ， 否則煤粒燃燒不完全而使部分硫不能轉(zhuǎn)化為 SO2。 這就是為什么在半熔完畢后 ， 用水抽提不得有黑色顆粒的緣故 。 2） 在用水浸取 、 洗滌時(shí) ， 溶液體積不宜過(guò)大 ，當(dāng)加入 BaC12溶液后 ， 最后體積應(yīng)在 200mL左右為宜 。 體積過(guò)大 ， 雖然 BaSO4的溶度積不大 ，但是也會(huì)影響測(cè)定值 （ 偏低 ） 。 3） 調(diào)節(jié)酸度到微酸性 ， 同時(shí)再加熱 ， 是為了消除 CO32的影響： 2H+ + CO32 = H2O + CO2 ? 4）在熱溶液中加入 BaCl2溶液以及在攪拌下慢慢滴加，都是為了防止 Ba2+局部過(guò)濃，以致造成局部［ Ba2+］和 [SO42]的乘積大于溶度積而析出沉淀。在上述條件下可以使 BaSO4晶體慢慢形成，長(zhǎng)成較大顆粒。 5） 在洗滌過(guò)程中 ， 每次吹入蒸餾水前 ， 應(yīng)該將洗液都濾干 ， 這樣洗滌效果較好 。 6）在灼燒前不得殘留濾紙，高溫爐也應(yīng)通風(fēng)。如果這兩方面不注意， BaSO4會(huì)被還原而導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低。 BaSO4 + 2C = BaS + 2CO2 ? 習(xí) 題 ? 1． 煤主要由哪些組份構(gòu)成 ？ 各組份的作用如何 ？ ? 2． 煤的分析有哪幾類分析方法 ？ 煤的工業(yè)分析一般測(cè)定那些項(xiàng)目 ？ ? 3． 怎樣從火車(chē) 、 汽車(chē)及煤堆中采取具有代表性的試樣 ？ 采取的煤試樣要經(jīng)過(guò)哪些過(guò)程才能得到送交化驗(yàn)室的樣品 ？ 化驗(yàn)室收到試樣后 ， 如何制成分析用試樣 ？ 在制樣過(guò)程中應(yīng)注意哪些問(wèn)題 ？ 5． 稱取空氣干燥基煤試祥 ， 測(cè)定揮發(fā)份時(shí)失去質(zhì)量 ， 測(cè)定灰份時(shí)殘?jiān)馁|(zhì)量 ， 如已知空氣干燥基水分為 4％ ，求煤樣的揮發(fā)份 、 灰份和固定碳的含量 ？ ６．稱取空氣干燥基煤試樣 ，測(cè)定揮發(fā)份時(shí)，失去質(zhì)量為 ，已知此空氣干燥基煤試樣中的水分為 %，灰分為 ％，收到基水分為 %，分別求收到基、空氣干燥基、干基和干燥無(wú)灰基的揮發(fā)份及固定碳含量。 習(xí) 題 習(xí) 題 7．什么是艾士卡試劑？在煤中硫的測(cè)定中，各組分的作用如何 ? 8． 稱取空氣干燥基煤試樣 ，灼燒后殘余物的質(zhì)量是 ， 已知收到基水分為 %， 空氣干燥基水分為 %， 求收到基 、 空氣干燥基 、 干基和干燥無(wú)灰基的灰分 。 9． 煤的分析結(jié)果各種基準(zhǔn)之間的換算關(guān)系 ?
教學(xué)課件相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1