材料科學(xué)研究方法第四章物相分析方法-資料下載頁
2024-10-16 11:43本頁面
【正文】 對于金屬材料，在配制均勻的純相混合樣品方面常有困難，故有人提出以試樣自身中某相作為標(biāo)準(zhǔn)的定量分析法，其中較常用的是直接比較法。 直接比較法是 以試樣中某一個相的某根衍射線作為標(biāo)準(zhǔn)線進(jìn)行比較，不必?fù)饺胪鈦順?biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 。既適用于粉末，又適用于塊狀多晶試樣。 當(dāng)試樣由兩個化學(xué)成分相近的物相組成時，采用這種方法是合適的。如鋼中殘余奧氏體含量的測定、鋼中氧化物 ――Fe3O4 及 Fe2O3―― 的相對含量測定等。 在淬火鋼中，直接比較法就是 根據(jù)衍射圖中殘余奧氏體和馬氏體的某對衍射線強(qiáng)度比，來確定試樣中殘余奧氏體的含量。 按照衍射強(qiáng)度的基本關(guān)系式： MlcFPVVmcrII 22222230 e2 1)()e(32 ?? ??????rcmeIK??3234240 ?? McePFVR 222 )](|)[|1( ?? ??若令 ， ， VKRIl?2?? ?則混合物中某相的衍射強(qiáng)度可表述為： 奧氏體用腳標(biāo) 表示，馬氏體用腳標(biāo) 表示，則： ??? ? VKRIl2? ??? ? VKRIl2???????????CRCRVRVRII ??， (12) 由實(shí)驗(yàn)測得， 由計(jì)算得出，由式 (12)即可計(jì)算奧氏體和馬氏體的體積分?jǐn)?shù)比 。 ?? II / ?? RR /?? CC / 如果鋼中只有奧氏體和馬氏體兩個相，則有： 將上式代入式 (12)，即可得： 如果鋼中有奧氏體、馬氏體和碳化物三個相，則加測衍射花樣中碳 化物的某條衍射線強(qiáng)度 Ic，同理由 、 計(jì)算 ，再由 計(jì)算 ，則： 1?? ?? CC?????IIRRC???1100％cII /? cRR /?cCC /? 1??? cCCC ?? cC?????IIRRCC c????1100％ X射線衍射法的其它應(yīng)用 ? 在結(jié)晶高聚物體系中，結(jié)晶和非結(jié)晶兩種結(jié)構(gòu)對 X射線衍射的貢獻(xiàn)不同。結(jié)晶部分的衍射只發(fā)生在特定的 θ角方向上，衍射光有很高的強(qiáng)度，出現(xiàn)很窄的衍射峰，其峰位置由晶面距 d決定，非晶部分會在全部角度內(nèi)散射。把衍射峰分解為結(jié)晶和非結(jié)晶兩部分，結(jié)晶峰面積與總面積之比就是結(jié)晶度 fc。 ? 式中， Ic為結(jié)晶衍射的積分強(qiáng)度； Ia為非晶散射的積分強(qiáng)度； I0為總面積。 acccc IIIIIf??? 0 分析微晶尺寸 ? 高聚物很難得到足夠大的單晶，多數(shù)為多晶體，晶胞的對稱性又不高，得到的衍射峰都有比較大的寬度，又與非晶態(tài)的彌散圖混在一起，因此測定晶胞參數(shù)不是很容易，高聚物結(jié)晶的晶粒較小，當(dāng)晶粒小于 10nm時，晶體的 X射線衍射峰就開始彌散變寬，隨著晶粒變小，衍射線愈來愈寬，晶粒大小和衍射線寬度間的關(guān)系可由謝樂（ Scherrer）方程計(jì)算 ： h k lh k lh k lKL???c os?式中， Lhkl為晶粒垂直于晶面 hkl方向的平均尺寸 —— 晶粒度，單位為 nm； βhkl為該晶面衍射峰的半峰高的寬度，單位為弧度； K為常數(shù)（ ～ 1）其值取決于結(jié)晶形狀，通常取 1； θ為衍射角，單位為度。 測定晶胞參數(shù) 測定宏觀、微觀應(yīng)力 如對于立方晶系，可求出 a. 立方晶系的 X 射線衍射方向公式 為
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