重量分析法中的誤差控制-資料下載頁(yè)
2025-05-10 22:24本頁(yè)面
【正文】 解度小于粒度小的晶體 .陳化過(guò)程中小晶粒溶解 ,其構(gòu)晶離子在大晶粒表面沉積 ,從而增大沉淀的粒度 .同時(shí) ,隨著小晶粒的溶解 ,原先吸附和包藏的雜質(zhì)被釋放到溶液中 ,而大晶粒在體積增大后比表面積減小 ,從而降低吸附帶來(lái)的影響 . 但是陳化不能解決混晶和固溶體造成的玷污 ,并且會(huì)加劇后沉淀造成的污染 ,因此 ,陳化的時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng) . ?此外 ,過(guò)濾和洗滌前應(yīng)當(dāng)冷卻 ,再沉淀過(guò)程中應(yīng)加入過(guò)量沉淀劑 ,原因前文已經(jīng)講過(guò) ,不再贅述 . 無(wú)定型沉淀的沉淀?xiàng)l件 ?原則 :濃熱電趁 ?濃 :與晶形沉淀不同 ,無(wú)定型沉淀粒度小 ,結(jié)構(gòu)松散 .在濃溶液中反應(yīng)可以減小離子水化程度 ,使沉淀結(jié)構(gòu)較為緊密 .但是濃溶液中雜質(zhì)的濃度也相應(yīng)提高 ,故在沉淀完成后應(yīng)當(dāng)加熱水稀釋并攪拌 ,是吸附的雜質(zhì)脫離沉淀表面 . ?熱 :升溫有助于減少離子水化程度 ,使沉淀結(jié)構(gòu)較為緊密 .同時(shí)升溫可以促進(jìn)膠體聚沉 ,防止無(wú)定型沉淀生成膠體 . ?電 :電解質(zhì)可以中和膠粒所帶電荷 ,促進(jìn)膠體聚沉 .同時(shí) ,電解質(zhì)的存在可以防止膠溶現(xiàn)象 ,故在洗滌液中亦可加入電解質(zhì) .加入電性相反的膠?？梢云鸬筋?lèi)似效果 . ?趁 :無(wú)定型沉淀應(yīng)趁熱過(guò)濾 ,不必陳化 .無(wú)定型沉淀粒度小 ,包藏現(xiàn)象不嚴(yán)重 .造成無(wú)定型沉淀不純的主要原因是吸附 ,混晶和后沉淀 .陳化并不能明顯增大無(wú)定型沉淀的粒度 ,反而會(huì)因?yàn)殚L(zhǎng)期與熱溶液接觸加劇吸附和后沉淀 .同時(shí) ,陳化使無(wú)定型沉淀結(jié)構(gòu)趨于緊密 ,不利于雜質(zhì)的洗脫 . 有機(jī)沉淀劑 ? 有機(jī)沉淀劑生成的沉淀一般具有溶解度小 ,不易吸附無(wú)機(jī)雜質(zhì) ,易于過(guò)濾 ,沉淀分子量大 ,組成恒定等優(yōu)點(diǎn) ,因而在重量分析中得到應(yīng)用 . ? 有機(jī)沉淀劑主要形成螯合物和離子締合物兩種沉淀 .形成螯合物的有機(jī)沉淀劑往往同時(shí)擁有酸性基團(tuán)和堿性基團(tuán) ,同時(shí)擁有分子量大的疏水基團(tuán) .其形成的螯合物為電中性 ,非極性或弱極性的化合物 ,因而是疏水的 ,故微溶于水 . ? 離子締合物累有機(jī)沉淀劑為分子量較大的有機(jī)試劑 ,在水溶液以離子形式存在 ,與帶相反電荷的離子反應(yīng)后形成電中性的 ,結(jié)合力強(qiáng)的離子締合物 ,由于生成焓較大 ,故在水溶液中為微溶物 . 均勻沉淀法 ?在一般的沉淀方法中 ,盡管沉淀劑在不斷攪拌的前提下緩慢加入 ,但任然無(wú)法避免局部過(guò)濃的現(xiàn)象 .若使沉淀劑不立即與構(gòu)晶離子作用 ,而是在一個(gè)可控的反應(yīng)中均勻 ,緩慢地釋放出另一種構(gòu)晶離子 ,那么 ,就可以在 RSS很低且沒(méi)有局部過(guò)濃的條件下產(chǎn)生晶核 ,從而得到大粒 ,緊密 ,易于過(guò)濾的沉淀 .因此 ,均勻沉淀法可以降低吸附和包藏帶來(lái)的污染 .但是 ,此法不能避免混晶和后沉淀現(xiàn)象造成的污染 . 其他誤差的控制 ?對(duì)于除方法誤差外的系統(tǒng)誤差（儀器和試劑誤差，操作誤差和主觀誤差等）可通過(guò)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)條件等常規(guī)方法來(lái)控制 .這些因素帶來(lái)的誤差可以通過(guò) t檢驗(yàn)等方法給與評(píng)價(jià) . ?隨機(jī)誤差可以通過(guò)多次測(cè)量 ,運(yùn)用統(tǒng)計(jì)方法處理數(shù)據(jù)等方法來(lái)控制 . Thank you
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