【正文】 分子相互作用而被保留 ， 沒(méi)有這種作用的分子不被保留 。 圖 209為親和色譜法示意圖 。 （九）分離類型的選擇 1．根據(jù)相對(duì)分子質(zhì)量選擇 相對(duì)分子質(zhì)量十分低的樣品，其揮發(fā)性好，適用于氣相色譜。標(biāo)準(zhǔn)液相色譜類型（液一固、液一液、及離子交換色譜）最適合的相對(duì)分子質(zhì)量范圍是 20O～ 2021。 對(duì)于相對(duì)分子質(zhì)量大于 2021的樣品，則用尺寸排阻法為最佳 。 2． 根據(jù)溶解度選擇 弄清樣品在水 、 異辛烷 、苯 、 四氯化碳 、 異丙醇中的溶解度是很有用的 。 如果樣品可溶于水并屬于能離解物質(zhì) ， 以采用離子交換色譜為佳 。 如樣品溶解于四氯化碳 ， 則多采用常規(guī)的分配和吸附色譜分離；如樣品既溶于水又溶于異丙醇時(shí) ， 常用水和異丙醇的混合液作液一液分配色譜的流動(dòng)相 ， 以憎水性化合物作固定相 。 用紅外光譜法 ， 可預(yù)先簡(jiǎn)單地判斷樣品中存在什么官能團(tuán) 。 然后 ， 確定采用什么方法合適 。 例如 ， 酸 、 堿 化合物用離子交換色譜； 脂肪族或芳香族 用液一液分配色譜 、 液一固吸附色譜； 異構(gòu)體 用液一固吸附色譜；同系物不同官能團(tuán)及強(qiáng)氫鍵的用液一液分配色譜 。 3．根據(jù)分子結(jié)構(gòu)選擇 2021/6/15 樣 品 溶于水 離子與非離子 — 反相離子對(duì)色譜 相對(duì)分子質(zhì)量 ＞ 2021 相對(duì)分子質(zhì)量 ＜ 2021 溶于水 ——排阻色譜，水為流動(dòng)相 不溶于水 ——排阻色譜，非水流動(dòng)相 不溶于水 溶于水 不離解 溶于水 可離解 同系物 ——分配色譜 異構(gòu)體 ——吸附色譜 分子大小差異 ——排阻色譜 反相液一液色譜 排阻色譜，水為流動(dòng)相 堿 ——陽(yáng)離子交換色譜 酸 ——陰離子交換色譜 液相色譜分離類型選擇參考表 思考題 1． 現(xiàn)需分離分析一氨基酸試樣 ， 擬采用哪種色 譜 ？ 2． 提高液相色譜中柱效的最有效途徑是什么 ？ 3. 何謂反相液相色譜 ？ 何謂正相液相色譜 ？ 4. 在液相色譜法中 ， 梯度淋洗適用于分離何種試樣 ？ 5. 在液相色譜中 ， 范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽 略不計(jì) ？ (p369) 6. 對(duì)下列試樣 ， 用液相色譜分析 ， 應(yīng)采用何種檢測(cè)器： 2021/6/15 （ l） 長(zhǎng)鏈飽和烷烴的混合物 （ 2）水源中多環(huán)芳烴化合物。 7. 對(duì)聚苯乙烯相對(duì)分子質(zhì)量進(jìn)行分級(jí)分析，應(yīng)采用哪一種液相色譜法？ 8．什么是化學(xué)鍵合固定相？它的突出優(yōu)點(diǎn)是什么？ 9．什么叫梯度洗脫？它與氣相色譜中的程序升溫有何異同？ ，最適宜分離的物質(zhì)。 （ l） 氣液色譜； (2) 正相色譜；（ 3）反相色譜；（ 4）離子交換 色譜 。（ 5）凝膠色譜；(6）氣固色譜； (7）液固色譜。 ? 兩組分在同一固定相上分離的可能性與哪個(gè)因素?zé)o關(guān) ？ ( ) ? (1)檢測(cè)器靈敏度的高低 ? (2)選擇性的大小 ? (3)分配次數(shù)的多少 ? (4)分配系數(shù)之差的大小 ? 涉及色譜過(guò)程熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)兩方面因素的是 ( ) ? (1) 保留值 ? (2) 分離度 ? (3) 相對(duì)保留值 ? (4) 峰面積 ? 在柱溫一定時(shí) ， 要使相對(duì)保留值增加 ，可以采取 ( ) ? (1) 更細(xì)的載體 ? (2) 最佳線速 ? (3) 高選擇性固定相 ? (4) 增加柱長(zhǎng) ? 在液相色譜中 , 空間排阻色譜的分離機(jī)理是根據(jù)被測(cè)組分在多孔凝膠中對(duì)孔的（ ） ? (1)滲透或被孔的排斥不同而分離的 ? (2)離子交換或親合能力不同而分離的 ? (3)吸附或被孔的解吸不同而分離的 ? (4)毛細(xì)管擴(kuò)散或被孔溶解不同而分離的 ? 在其它色譜條件不變時(shí) ， 若使理論塔板數(shù)增加 3 倍 ， 對(duì)兩個(gè)十分接近峰的分離度是 ( ) ? (1) 增加 1 倍 ? (2) 增加 3 倍 ? (3) 增加 4 倍 ? (4) 增加 倍 ? 應(yīng)用新的熱導(dǎo)池檢測(cè)器后 ， 發(fā)現(xiàn)噪音水平是老的檢測(cè)器的一半 ， 而靈敏度加倍 ，與老的檢測(cè)器相比 ， 應(yīng)用新的檢測(cè)器后使某一有機(jī)物的檢測(cè)限是 ( ) ? (1) 減少為原來(lái)的 1/4 ? (2) 減少為原來(lái)的 1/2 ? (3) 基本不變 ? (4) 增加原來(lái)的 1/4 ? 在氣 液色譜法中 , 首先流出色譜柱的組分是 ( ) ? (1)吸附能力小 ? (2)吸附能力大 ? (3)溶解能力大 ? (4)溶解能力小 ?欲使分配比減小 , 采用的方法是 ( ) (1)減小流動(dòng)相速度 (2)增加固定相量 (3)增加柱溫 (4)增加柱長(zhǎng) ? 當(dāng)載氣線速較小 , 范氏方程中的分子擴(kuò)散項(xiàng)起控制作用時(shí) , 采用下列哪一種氣體作載氣對(duì)提高柱效有利 ? ( ) ? (1) 氫氣 ? (2) 氮?dú)? ? (3) 氧氣 ? (4) 氦氣 ? 欲使流速分布比較均勻 , 柱效也較高 , 應(yīng)控制柱前壓力與出口壓力的比值(p1/p0)為 ( ) ? (1)1 ? (2) ? (3)2 ? (4)4 ? 在環(huán)境保護(hù)中 , 常常要監(jiān)測(cè)水源中的多環(huán)芳烴 , 宜采用下述哪種檢測(cè)器 ? ( ) ? (1) 電子捕獲檢測(cè)器 ? (2) 示差折光檢測(cè)器 ? (3) 熒光檢測(cè)器 ? (4) 電化學(xué)檢測(cè)器 ? 在氣 固色譜分析中 , 色譜柱內(nèi)裝入的固定相為 ( ) ? (1)一般固體物質(zhì) ? (2)載體 ? (3)載體 +固定液 ? (4)固體吸附劑 ? 分配比是指在一定溫度 、 壓力下 , 組分在氣 ─液兩相間達(dá)到分配平衡時(shí) ,（ ） ? (1)分配在液相中的質(zhì)量與分配在氣相中的質(zhì)量之比 ? (2)組分在液相中與組分在流動(dòng)相中的濃度比 ? (3)氣相所占據(jù)的體積與液相所占據(jù)的體積比 ? (4)組分在氣相中的停留時(shí)間與組分在液相中的停留時(shí)間之比 ?分離有機(jī)胺時(shí) ， 最好選用的色譜柱為 ( ) ? (1) 非極性固定液柱 ? (2) 低沸點(diǎn)固定液柱 ? (3) 空間排阻色譜柱 ? (4) 氫鍵型固定液柱 ? 分析甜菜萃取液中痕量的含氯農(nóng)藥宜采用 （ ） ? (1) 熱導(dǎo)池檢測(cè)器 ? (2) 氫火焰離子化檢測(cè)器 ? (3) 電子捕獲檢測(cè)器 ? (4) 火焰離子化檢測(cè)器 ? 標(biāo)準(zhǔn)偏差 ?與峰底寬度 W之間關(guān)系 式為 ( ) ? (1)Wb＝ 2 ? (2)Wb＝ 4 ? (3)Wb＝ （ 21/2） 2? ? (4)W＝ （ 21/2／ 2） ? ? 在液相色譜中 , 范氏方程中的哪一項(xiàng)對(duì)柱效能的影響可以忽略不計(jì) ? ( ) ? (1) 渦流擴(kuò)散項(xiàng) ? (2) 分子擴(kuò)散項(xiàng) ? (3) 固定相傳質(zhì)阻力項(xiàng) ? (4) 流動(dòng)相中的傳質(zhì)阻力 ? 在氣相色譜分析中 , 相鄰兩組分的分 離 度 與 下 列 哪 些 參 數(shù) 無(wú) 關(guān) ? ( ) ? (1)塔板高度 ? (2)塔板數(shù) ? (3)固定相量 ? (4)檢測(cè)器靈敏度 ? 當(dāng)進(jìn)樣量一定時(shí) , 測(cè)得某檢測(cè)器的峰高在一定范圍內(nèi)與載氣的流速呈正比 , 而峰面積與流速無(wú)關(guān) , 這種檢測(cè)器是 ( ) ? (1)質(zhì)量型檢測(cè)器 ? (2)濃度型檢測(cè)器 ? (3)熱導(dǎo)池檢測(cè)器 ? (4)電子捕獲檢測(cè)器 ? 高效液相色譜儀的安培檢測(cè)器是根據(jù) ? __經(jīng)分離后的組分在電解池的電極表面所產(chǎn)生的氧化－還原反應(yīng)所產(chǎn)生的電流與待測(cè)組 ? 分的濃度成比例關(guān)系 。 ? ___________________________________________________________原理檢測(cè)色 ? 譜柱后的流出組分的 。 ? 色譜法按分離原理分類 , 可分為______________ 、 ______________、 ______________和 _____________。 吸附色譜 分配色譜 排阻色譜 離子交換色譜