現(xiàn)代分析測試技術(shù)復(fù)習(xí)版-資料下載頁
2025-05-09 06:30本頁面
【正文】 ） 一、 DTA的定義 差熱分析（ DTA）是在程序控制溫度下，建立被測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)。數(shù)學(xué)表達(dá)式為 △ T＝ Ts－ Tr＝（ T或 t） 其中： Ts ， Tr分別代表試樣及參比物溫度；T是程序溫度； t是時(shí)間。記錄的曲線叫差熱曲線或 DTA曲線。 上圖是一個(gè)典型的吸熱 DTA曲線?？v坐標(biāo)為試樣與參比物的溫度差（ △ T），向上表示放熱，向下表示吸熱。橫坐標(biāo)為 T或 t，從左向右為增長方向。 第二節(jié) 影響 DTA曲線的因素 一、 儀器方面的影響 設(shè)計(jì)和制造儀器時(shí)，試樣支持器與參比物支持器要完全對稱，它們在爐子中的位置及傳熱情況都要仔細(xì)考慮。 二、操作條件的影響 1. 升溫速率的影響 上圖為升溫速率對高嶺土脫水反應(yīng) DTA曲線的影響 2. 氣氛的影響 氣氛的成分對 DTA曲線的影響很大，可以被氧化的試樣在空氣或氧氣氛中會有很大的氧化放熱峰，在氮?dú)饣蚱渌栊詺怏w中就沒有氧化峰了。 對于不涉及氣相的物理變化，如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶等變化，轉(zhuǎn)變前后體積基本不變或變化不大，則壓力對轉(zhuǎn)變溫度的影響很小， DTA峰溫基本不變；但對于放出或消耗氣體的化學(xué)反應(yīng)或物理變化，壓力對平的溫度有明顯的影響，則 DTA峰溫有較大的變化，如熱分解、升華、汽化、氧比、氫還原等。另外，峰溫移動程度還與過程的熱效應(yīng)大小成正比。 三、樣品方面的影響 1. 試樣量的影響 近 20年來發(fā)展的微量技術(shù)一般用 5～15mg左右。最新儀器有用 1～ 6mg試樣的。目前一般習(xí)慣把 50mg以上算常量，50mg以下算微量。 試樣用量越多，內(nèi)部傳熱時(shí)間越長，形成的溫度梯度越大， DTA峰形就會擴(kuò)張，分辨率要下降，峰頂溫度會移向高溫，即溫度滯后會更嚴(yán)重。 2. 試樣粒度、形狀的影響 上圖為硝酸銀轉(zhuǎn)變的 DTA曲線 （ a）原始試樣 （ b）稍微粉碎的試樣 （ c）仔細(xì)研磨的試樣 從左圖中，我們可以看出：對試樣要盡量均勻，最好過篩。 3. 參比物和稀釋劑的影響 熱分析用的參比物一般都用 α－ Al2O3即在高溫下鍛燒過的氧化鋁粉末。 作參比物的條件： 第一，要求在所使用的溫度范圍內(nèi)是熱惰性的。 第二，要求參比物與試樣比熱及熱傳導(dǎo)率相同或相近，這樣 DTA曲線基線漂移小。 第一節(jié) DSC的定義 第四章 差示掃描量熱法（ DSC） 一、 DSC的定義 DSC是測量輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時(shí)間的關(guān)系。 差示掃描量熱測定時(shí)記錄的熱譜圖稱之為 DSC曲線，其縱坐標(biāo)是試樣與參比物的功率差 dH/dt，也稱作熱流率，單位為毫瓦（ mW），橫坐標(biāo)為溫度（ T）或時(shí)間（ t）。 一般在 DSC熱譜圖中， 吸熱 (endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加 )，放熱(exothermic)效應(yīng)用反向的峰值表征 (熱焓減少 )。 第二節(jié) 儀器結(jié)構(gòu)簡介 一、分類 按照測量方法不同可以分為： ? 功率補(bǔ)償型 ? 熱流型 第三節(jié) DSC與 DTA的比較 DSC與 DTA測定原理的不同 DSC是在控制溫度變化情況下，以溫度（或時(shí)間）為橫坐標(biāo)，以樣品與參比物間溫差為零所需供給的熱量為縱坐標(biāo)所得的掃描曲線。 DTA是測量 ?TT 的關(guān)系，而 DSC是保持 ?T = 0，測定 ?HT 的關(guān)系。兩者最大的差別是 DTA只能定性或半定量，而 DSC的結(jié)果可用于定量分析。 靈敏度和測量精度 測量溫度 第四節(jié) DSC和 DTA的應(yīng)用
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