現(xiàn)代分析測試技術(shù)復習版(文件)
【正文】 差熱分析（ DTA）是在程序控制溫度下，建立被測量物質(zhì)和參比物的溫度差與溫度關(guān)系的一種技術(shù)?？v坐標為試樣與參比物的溫度差（ △ T），向上表示放熱，向下表示吸熱。 對于不涉及氣相的物理變化，如晶型轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶等變化，轉(zhuǎn)變前后體積基本不變或變化不大，則壓力對轉(zhuǎn)變溫度的影響很小， DTA峰溫基本不變；但對于放出或消耗氣體的化學反應(yīng)或物理變化，壓力對平的溫度有明顯的影響，則 DTA峰溫有較大的變化，如熱分解、升華、汽化、氧比、氫還原等。目前一般習慣把 50mg以上算常量，50mg以下算微量。 作參比物的條件： 第一，要求在所使用的溫度范圍內(nèi)是熱惰性的。 一般在 DSC熱譜圖中， 吸熱 (endothermic)效應(yīng)用凸起的峰值來表征 (熱焓增加 )，放熱(exothermic)效應(yīng)用反向的峰值表征 (熱焓減少 )。 靈敏度和測量精度 測量溫度 第四節(jié) DSC和 DTA的應(yīng)用 。 DTA是測量 ?TT 的關(guān)系，而 DSC是保持 ?T = 0，測定 ?HT 的關(guān)系。 第一節(jié) DSC的定義 第四章 差示掃描量熱法（ DSC） 一、 DSC的定義 DSC是測量輸入到試樣和參比物的熱流量差或功率差與溫度或時間的關(guān)系。 2. 試樣粒度、形狀的影響 上圖為硝酸銀轉(zhuǎn)變的 DTA曲線 （ a）原始試樣 （ b）稍微粉碎的試樣 （ c）仔細研磨的試樣 從左圖中，我們可以看出：對試樣要盡量均勻，最好過篩。 三、樣品方面的影響 1. 試樣量的影響 近 20年來發(fā)展的微量技術(shù)一般用 5～15mg左右。 第二節(jié) 影響 DTA曲線的因素 一、 儀器方面的影響 設(shè)計和制造儀器時，試樣支持器與參比物支持器要完全對稱，它們在爐子中的位置及傳熱情況都要仔細考慮。記錄的曲線叫差熱曲線或 DTA曲線。 試樣粒度對 TG曲線的影響與用量的影響相似，粒度越小，反應(yīng)面積越大，反應(yīng)更易進行，反應(yīng)也越快，使 TG曲線的Ti和 Tf都低，反應(yīng)區(qū)間也窄。一般，氣流速度大，對傳熱和逸出氣體擴散都有利。溫度區(qū)間也越寬。 3. 揮發(fā)物再冷凝的影響 試樣熱分析過程逸出的揮發(fā)物有可能在熱天平其它部分再冷凝，這不但污染了儀器，而且還使測得的失重量偏低，待溫度進一步上升后，這些冷凝物可能再次揮發(fā)產(chǎn)生假失重，使 TG曲線變形，使測定不準，也不能重復。 第二節(jié) 影響熱重曲線的因素 一、儀器的影響 1. 浮力的影響 （ 1）熱天平在熱區(qū)中，其部件在升溫過程中排開空氣的重量在不斷減小，即浮力在減小，也就是試樣的 表觀增重 。 H2O → CuSO4＋ H2O↑ （ 3） 第一次理論失重率為 2 H2O／ CuSO45H2O → CuSO45H2O 的 TG曲線 平臺 AB表示試樣在此溫度區(qū)間是穩(wěn)定的，其組成即原試樣 CuSO4 程序控制溫度也就是把溫度看作是時間的函數(shù)： T＝ φ（ t） 其中 t是時間。 1977年在日本京都召開的國際熱分析協(xié)會（ ICTA）第七次會議上，給熱分析下了如下定義： 即熱分析是在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的物理性質(zhì)與溫度的關(guān)系的一類技術(shù)。 ? 真空鍍膜。 成像系統(tǒng) 1） 物鏡（ O） ?緊貼在樣品臺下方，第一級成像元件，精度要求極高 ?強磁透鏡，焦距很短 ?改變物鏡電流，可以調(diào)整焦點，用以聚焦 ?以其重要性，常被謂之為電鏡的“心臟” 2）中間鏡（ I）和投影鏡（ P） ?在物鏡之下，常設(shè)有中間鏡、第一、第二投影鏡 ?共同配合完成放大作用，改變各級透鏡的工作
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