【導(dǎo)讀】起草人審核人批準人。部門生產(chǎn)技術(shù)部辦公室生產(chǎn)副總公司總經(jīng)理

　　

【正文】 粉紅色，并保持 15s 不褪色即為終點。記錄所用氫氧化鈉體積。 . 結(jié)果計算 ： 酸度以乙酸的質(zhì)量分數(shù) w 計，數(shù)值以 %表示，按式 ⑴ 計算 w=(V/1000)cM247。（ m 100） XXX 有限公司 28/49 V—— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L） M— — 乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ mol） . 丁酯成品色 度檢測 按照 GB/T 3143— 82 規(guī)定配置好標準比色液后，向一支納式比色管中注入 50ml 試樣，使注滿到刻線處，同樣向另一支納式比色管中注入具有類似顏色的標準鉑 — 鈷比色液，比較兩種溶液的顏色，比色時在日光或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察提出接近的顏色。 . 回收塔排污水分檢測 按照 GB/T 6283— 2020 中的規(guī)定標定好卡爾費休溶液后。稱取一定量樣品加入卡爾費休自動滴定儀反應(yīng)室中，密封反應(yīng)室各口，向自動滴定儀輸入樣品質(zhì)量開始滴定。滴定至終點后記錄儀器讀數(shù)。 . 中和罐粗酯酸度檢測 用乙醇 稀釋，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。方法如下： . 試劑： a 乙醇 (95%) b 氫氧化鈉標準滴定溶液： 濃度 c(NaOH)=c 酚酞指示液： 10g/L . 試驗步驟： 量取 20mL 乙醇于錐形瓶中，加 2 滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，氫氧化鈉用量不計數(shù)。用移液管加入 20g 乙酸乙酯樣品，搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 15s 不褪色即為終點。記錄所用氫氧化鈉體積。 . 結(jié)果計算 ： 酸度以乙酸的質(zhì)量分數(shù) w 計，數(shù)值以 %表示，按式 ⑴ 計算 w=(V/1000)cM247。 m 100% V—— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） XXX 有限公司 29/49 c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L） M— — 乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ mol） 3. 車間中控點及時間頻次 中控點 檢測項目 質(zhì)量標準 檢測頻次 乙酯酯化塔 采出粗酯 —— 每班兩次 酸度 ≤ % 含量 ≥ 85% 乙酯酯化釜 釜液 每班一次 酸度 45～ 70 乙酯精制塔 塔底 水分 ≤ % 每班檢測一次 乙 醇 ≤ % 乙酯精餾塔 成品采出 含量 ≥ % 每兩時檢測一次 酸度 ≤ % 水分 ≤ % 乙 醇 ≤ % 色度 ≤ 10 乙酯成品 中間罐 含量 ≥ % 每批次檢測一次 酸度 ≤ % 水分 ≤ % 乙 醇 ≤ % 色度 ≤ 10 回收塔排污 水分 ≥ % 每次生產(chǎn)車間排污時檢測 萃取塔粗酯 醇含量 ≤ 2% 每班檢測一次 4. 以上各項檢測項目檢測方法 . 酯化釜液檢測 . 釜酸檢測 XXX 有限公司 30/49 用乙醇稀釋，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。方法如下： . 試劑： a 乙醇 (95%) b 氫氧化鈉標準滴定溶液： 濃度 c(NaOH)=c 酚酞指示液： 10g/L . 試驗步驟： 量取 20mL 乙醇于錐形瓶中，加 2滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至 溶液呈粉紅色，氫氧化鈉用量不計數(shù)。用移液管加入 20mL 釜液樣品，搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 15s 不褪色即為終點。記錄 所用氫氧化鈉體積。 . 結(jié)果計算 ： 酸度以乙酸的質(zhì)量分數(shù) w 計，數(shù)值以 %表示，按式 ⑴ 計算 w=(V/1000)cM247。 Vlρ 100 V—— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） V1—— 試料的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） ρ —— 釜液的密度的數(shù)值，單位為克每立方厘米（ g/cm179。） c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L） M— — 乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ mol） . 釜水檢測 按照 GB/T 6283— 2020 中的規(guī)定標定 好卡爾費休溶液后。稱取一定量樣品加入卡爾費休自動滴定儀反應(yīng)室中，密封反應(yīng)室各口，向自動滴定儀輸入樣品質(zhì)量開始滴定。滴定至終點后記錄儀器讀數(shù)。 . 粗酯檢測 . 粗酯中酸度的檢測 用乙醇稀釋，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。方法如下： . 試劑： a 乙醇 (95%) b 氫氧化鈉標準滴定溶液： 濃度 c(NaOH)=c 酚酞指示液： 10g/L XXX 有限公司 31/49 . 試驗步驟： 量取 20mL 乙醇于錐形瓶中，加 2 滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，氫氧化鈉用量不計數(shù)。用移液管加入 20g 乙酸正 乙酯樣品，搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持 15s不褪色即為終點。記錄所用氫氧化鈉體積。 . 結(jié)果計算 ： 酸度以乙酸的質(zhì)量分數(shù) w 計，數(shù)值以 %表示，按式 ⑴ 計算 w=(V/1000)cM247。 m 100% V—— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L） M— — 乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ mol） . 粗酯中乙酯含量檢測 用氣相 色譜氫火焰檢測器進行檢測，充分洗滌進樣器后吸取 樣品進樣，待圖譜走完后按照面積較正歸一化法進行記錄數(shù)據(jù)。 . 乙酯成品檢測 . 乙酸乙酯及乙醇質(zhì)量分數(shù)的檢測 用氣相色譜法，在選定的工作條件下，樣品經(jīng)氣化通過毛細管色譜柱，使其中各組分得到分離，用氫火焰離子化監(jiān)測器檢測。測定定量校正因子，根據(jù)校正面積歸一化法測定出乙酸酯和醇的含量，用卡爾費休等方法測得的水分進行校正，得出乙酸酯和醇的含量。 . 水質(zhì)量分數(shù)的檢測 按照 GB/T 6283— 2020 中的規(guī)定標定好卡爾費休溶液后。稱取一定量樣品加入卡爾費休自動滴 定儀反應(yīng)室中，密封反應(yīng)室各口，向自動滴定儀輸入樣品質(zhì)量開始滴定。滴定至終點后記錄儀器讀數(shù)。 . 酸質(zhì)量分數(shù)的檢測（以乙酸計） 用乙醇稀釋，以酚酞為指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定。方法如下： . 試劑： a 乙醇 (95%) b 氫氧化鈉標準滴定溶液： 濃度 c(NaOH)= XXX 有限公司 32/49 c 酚酞指示液： 10g/L . 試驗步驟： 量取 20mL 乙醇于錐形瓶中，加 2 滴酚酞指示液搖勻，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，氫氧化鈉用量不計數(shù)。用移液管加入 20g 乙酸正乙酯樣品，搖勻，再用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液 呈粉紅色，并保持 15s不褪色即為終點。記錄所用氫氧化鈉體積。 . 結(jié)果計算 ： 酸度以乙酸的質(zhì)量分數(shù) w 計，數(shù)值以 %表示，按式 ⑴ 計算 w=(V/1000)cM247。（ m 100） V—— 試料消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ mL） m—— 試料的質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（ g） c—— 氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的數(shù)值，單位為摩爾每升（ mol/L） M— — 乙酸的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（ g/ mol） . 乙酯成品色度檢測 按照 GB/T 3143— 82 規(guī)定配置好標準比色液后，向一支 納式比色管中注入 50ml 試樣，使注滿到刻線處，同樣向另一支納式比色管中注入具有類似顏色的標準鉑 — 鈷比色液，比較兩種溶液的顏色，比色時在日光或日光燈照射下，正對白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察提出接近的顏色。 . 回收塔排污水分檢測 按照 GB/T 6283— 2020 中的規(guī)定標定好卡爾費休溶液后。稱取一定量樣品加入卡爾費休自動滴定儀反應(yīng)室中，密封反應(yīng)室各口，向自動滴定儀輸入樣品質(zhì)量開始滴定。滴定至終點后記錄儀器讀數(shù)。 . 萃取塔醇含量檢測 與 。 第十五節(jié) 工藝 考核辦法 為 了加強車間工藝質(zhì)量管理，由車間主任負責組織對車間各工序進行質(zhì)量考核。 2. 考核方法、依據(jù) 列出考核項目，制定出考核表，分定期與不定期兩種方 法抽查考核。 XXX 有限公司 33/49 3. 考核依據(jù)為《河北廣潤化工有限公司生產(chǎn)工藝管理制度》。 表 4：生產(chǎn)車間工藝質(zhì)量考核表 年 月 日 班 序號 檢查項目 檢查要求內(nèi)容 考核方法 統(tǒng)計結(jié)果 1 工藝紀律 操作人員穿戴防護用品齊全 滿分 10 分，勞保用品穿戴缺 一項扣 2 分。 2 操作活動按工藝規(guī)程操作 滿分 20 分，違反一項扣 5 分 3 現(xiàn)場工作人員沒有從事與工作無關(guān)的事情 滿分 10 分，違反一次扣完 4 工藝質(zhì)量 操作記錄準時、完整、正確填寫 三項滿分 10 分， 違反一項一次則扣 2 分 5 巡回檢查記錄及時、完整填寫 6 其他各項記錄填寫完整 7 乙酸 丁酯 工段 工藝指標 酯 化 釜溫 99105℃ 頂溫 8991℃ 滿分 10 分，超標一次扣 2 分， 8 中和 酸度 ≤ % 滿分 5 分，超標一 次扣 1 分 精 制 脫輕塔底溫 127 128℃ 脫 輕 塔 中 溫 117 125℃ 滿分 10 分，超標一次扣 2 分 9 乙酸乙酯工段 工藝指標 酯 化 釜溫 96～ 108℃ 頂溫 67— 73℃ 滿分 10 分，超標一次扣 2 分 萃取 粗酯含醇 ≤ % 滿分 5 分，超標一次扣 1 分 XXX 有限公司 34/49 10 精 制 脫輕塔釜溫 ～79℃ 脫輕塔頂溫 69～ 72℃ 滿分 10 分超標一次扣 2 分 第十六節(jié) 生產(chǎn)過程 不合格管理制度 品 包括：生產(chǎn)中的半成品不合格，產(chǎn)品不合格。 合格 品 ，不準流入下道工序，要單獨存放，掛不合格標識并紀錄。 品 經(jīng)主管質(zhì)量的領(lǐng)導(dǎo)批準后進行返工，經(jīng)復(fù)檢合格后，做好紀錄，方可進入下道工序。 ，做報廢處理并紀錄。 ，要單獨存放，掛不合格標識并紀錄。 。如可返工修復(fù)的由生產(chǎn)車間組織人員做返工修復(fù)，不可返工修復(fù)的應(yīng)做報廢處理，并紀錄。 第十七節(jié) 產(chǎn) 品標識管理制度 ，防止產(chǎn)品混淆，區(qū)分質(zhì)量責任即實現(xiàn)可追溯，制定本規(guī)定。 進廠原材料以原產(chǎn)品包裝標識為標識，如原標識不清，供銷科應(yīng)對該物料核實后進行標識，標識內(nèi)容包括生產(chǎn)廠家的資質(zhì)、技術(shù)標簽和技術(shù)說明書，產(chǎn)品生產(chǎn)許可證等資質(zhì)。 進廠原料經(jīng)化驗室檢驗后，供銷科出據(jù)的原料質(zhì)量分析檢驗單與化驗室檢驗數(shù)據(jù)比對，然后對入庫原料進行正確標記、存放。 供貨方保證原料合格。不合格原料不準投入生產(chǎn)。 供銷科需對送原料運輸 車輛要資質(zhì)證書（營業(yè)執(zhí)照、組織機構(gòu)代碼證、道路運輸經(jīng)營許可證、罐車檢測報告等）符合法律發(fā)規(guī)要求的資質(zhì)單位的運輸。 車間根據(jù)實際情況