【導(dǎo)讀】檸檬酸鈉是一種無色晶體或白色結(jié)晶粉末，目前最重要的檸檬酸鹽。酸鈉主要由淀粉類物質(zhì)經(jīng)發(fā)酵生成檸檬酸在和堿類物質(zhì)中和而產(chǎn)生。酸解，再進(jìn)行過濾、脫色及離子交換，得到檸檬酸。反應(yīng)，即得到檸檬酸鈉。該方法生產(chǎn)成本高、周期長、副產(chǎn)品硫酸鈣不能有效利。用，從而造成環(huán)境污染。與舊工藝比較這種新工藝簡化了生產(chǎn)過程，降低了成本，但必須使用催化。本文研究了鈣鹽一步法生產(chǎn)檸檬酸鈉的工藝方法，通過對(duì)實(shí)驗(yàn)條件的研究，使檸檬酸鈣的轉(zhuǎn)化率最高達(dá)到%，檸檬酸鈉的產(chǎn)率最高達(dá)到%?？s短了反應(yīng)時(shí)間、提高了產(chǎn)率、減少了污染。

　　

【正文】 最佳。 檸檬酸鈣與碳酸鈉反應(yīng)，碳酸鈉必須過量，原因之一是：碳酸鈉與檸檬酸鈣反應(yīng)，若碳酸納的量不足，就會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，生成副產(chǎn)物的檸檬酸一鈉和檸檬酸二鈉，導(dǎo)致產(chǎn)品中的檸檬酸三鈉含量降低。 另外，實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，如果按檸檬酸鈣與碳酸鈉發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)的理論比投料，那么在后續(xù)濃縮過程中就會(huì)發(fā)現(xiàn)濃縮液突然 變渾濁的現(xiàn)象。濃縮結(jié)果要么得不到晶體，要么得到的晶體干燥后產(chǎn)生結(jié)塊，表面覆蓋一層白色物質(zhì)，而且晶體很難 溶于水。晶體加水?dāng)嚢?，過濾，得到的不溶物經(jīng)紅外光譜分析，得知不溶物中含有大量 鈣離子 ，因此碳酸鈉必須過量。 PH為 。實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①取 5g碳酸鈉，倒入燒杯中，加 20ml水配制成 20%溶液。 ②將配制好的碳酸鈉溶液置于 80℃的水浴鍋內(nèi)，同時(shí)開攪拌器進(jìn)行攪拌。 ③ 然后在 30min內(nèi)緩慢加入檸檬酸鈣的料漿（檸檬酸鈣含量 24%），同時(shí)用 PH試紙反復(fù)測試 反應(yīng)液的 PH值。 ④當(dāng) PH降到 ，檸檬酸的用量為 。 ⑤投料結(jié)束后，繼續(xù)恒溫反應(yīng) 30min，同時(shí)不斷攪拌。 ⑥依次進(jìn)行過濾、脫色、調(diào)節(jié) PH、濃縮結(jié)晶及干燥，最后得到產(chǎn)品。 反應(yīng)終點(diǎn)溶液的 PH為 。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 反應(yīng)終點(diǎn)溶液的 PH為 。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)如表 2： 表 2：反應(yīng)終點(diǎn)溶液 PH對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響 實(shí)驗(yàn)序號(hào) 反應(yīng)終點(diǎn)溶液 PH值 最終產(chǎn)品質(zhì)量 ① ② ③ 綜上：由此可見用碳酸鈉與檸檬酸鈉反應(yīng)制取檸檬酸鈉，投料終點(diǎn)反應(yīng)液的 PH值越高，得到的產(chǎn)品檸檬酸鈉的質(zhì)量就越高；反之，投料終點(diǎn)反應(yīng)液的 PH值越低得到的產(chǎn)品檸檬酸鈉的質(zhì)量就越低，當(dāng) PH低到一定點(diǎn)的時(shí)候，得到的產(chǎn)品就不合格。如果反應(yīng)終點(diǎn) PH值太低，在 ，則蒸餾中途會(huì)突然產(chǎn)生溶液發(fā)白、變渾濁等異?，F(xiàn)象。投料終點(diǎn)反應(yīng)液 PH值對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，其根本原因是由于檸檬酸鈣加料量的變化。即反應(yīng)物比例的變化引起的。 10min。實(shí)驗(yàn)步驟 如下： ①取 5g碳酸鈉，倒入燒杯中，加 20ml水配制成 20%溶液。 ②將配制好的碳酸鈉溶液置于 80℃的水浴鍋內(nèi)，同時(shí)開攪拌器進(jìn)行攪拌。 ③ 取檸檬酸鈣干料 ，加水 25ml，攪拌成料漿。 ④然后在不斷攪拌下緩慢加入碳酸鈉溶液， 30min內(nèi)加完。 ⑤投料結(jié)束后，恒溫反應(yīng) 10min，同時(shí)不斷攪拌。 ⑥反應(yīng)結(jié)束后及時(shí)過濾，濾餅在 60℃ 下烘干。 30min。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 30min。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)如表 3： 表 3：反應(yīng)時(shí)間 對(duì)檸檬酸鈣轉(zhuǎn)化率的影響 序號(hào) t M1 X1 m1 M2 m2 T ① 10 ② 30 ③ 50 注： t為投料結(jié)束后的反應(yīng)時(shí)間， min； M1為檸檬酸鈣原料質(zhì)量， g； X1為原料檸檬酸鈣含量， %；m1為檸檬酸鈣原料的實(shí)際質(zhì)量， g； M2為濾餅質(zhì)量， g； m2為濾餅檸檬酸鈣的質(zhì)量， g； T為檸檬酸鈣的轉(zhuǎn)化率， %。 綜上 ：由此可見用碳酸鈉與檸檬酸鈉反應(yīng)制取檸檬酸鈉，投料結(jié)束后反應(yīng)時(shí)間控制在 30min左右，檸檬酸鈣的轉(zhuǎn)化率最高。 70℃ 。實(shí)驗(yàn)步驟如下： ①取 5g碳酸鈉，倒入燒杯中，加 20ml水配制成 20%溶液。 ②將配制好的碳酸鈉溶液置于 70℃的水浴鍋內(nèi)，同時(shí)開攪拌器進(jìn)行攪拌。 ③ 然后在不斷攪拌下緩慢加入 ， 30min內(nèi)加完。 ④ 投料結(jié)束后，恒溫反應(yīng) 30min，同時(shí)不斷攪拌。 ⑤依次進(jìn)行過濾、脫色、調(diào)節(jié) PH、濃縮結(jié)晶及干燥，最后得到產(chǎn)品。 80℃ 。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 90℃ 。 （實(shí)驗(yàn)步驟如上） 根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果設(shè)計(jì)如表 4： 序號(hào) 溶液反應(yīng)的溫度 最終產(chǎn)品的質(zhì)量 ① 70℃ ② 80℃ ③ 90℃ 綜上： 由此可見用碳酸鈉與檸檬酸鈉反應(yīng)制取檸檬酸鈉，溶液反應(yīng)溫度控制在80℃ 時(shí)，最終得到的產(chǎn)品質(zhì)量最高。 第三章結(jié)論 檸檬酸鈉 目前工業(yè)上最重要的一種檸檬酸鹽，用途極其廣泛 ，可用 于食品、醫(yī)藥 ， 環(huán)保 ， 電鍍和釀造等行業(yè)。近年來，隨著人們環(huán)保 意識(shí)的不斷增強(qiáng) ，一些國家相繼出臺(tái)了相關(guān)法規(guī) ，禁止在洗滌劑中使用三聚磷酸鈉作添加劑，改用檸檬酸鈉作為三聚磷酸鈉 的取代品，致使檸檬酸鈉在全球 的需求量迅猛增加 市場年需求量以 8%～ 12%的速率遞增 ，很有發(fā)展前景 。 本論文以檸檬酸鈣和碳酸鈉為原料，一步法制備檸檬酸鈉。論文得到的主要結(jié)論為： ⑴一步法制取檸檬酸鈉，當(dāng)其他物理?xiàng)l件不變時(shí)，物料檸檬酸鈣與碳酸鈉的摩爾比對(duì)試驗(yàn)的結(jié)果起到了決定性作用。只有 碳酸鈉與檸檬酸鈉反應(yīng)摩爾比在 1：。檸檬酸鈣與碳酸鈉反應(yīng)，碳酸鈉必須過量，原因之一是 ：碳酸鈉與檸檬酸鈣反應(yīng)，若碳酸納的量不足，就會(huì)有副反應(yīng)發(fā)生，生成副產(chǎn)物的檸檬酸一鈉和檸檬酸二鈉，導(dǎo)致產(chǎn)品中的檸檬酸三鈉含量降低。 ⑵溶液反應(yīng)的 PH值的大小也會(huì)影響到最終產(chǎn)品的結(jié)果， 投料終點(diǎn)反應(yīng)液的 PH值越高，得到的產(chǎn)品檸檬酸鈉的質(zhì)量就越高；反之，投料終點(diǎn)反應(yīng)液的 PH值越低得到的產(chǎn)品檸檬酸鈉的質(zhì)量就越低，當(dāng) PH低到一定點(diǎn)的時(shí)候，得到的產(chǎn)品就不合格。如果反應(yīng)終點(diǎn) PH值太低，在 ，則蒸餾中途會(huì)突然產(chǎn)生溶液發(fā)白、變渾濁等異?，F(xiàn)象。 ⑶檸檬酸鈣和碳酸鈉反應(yīng)制備檸檬酸鈉，反應(yīng)程度與反應(yīng)溫度有很大關(guān)系。反應(yīng)溫度 低，則轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的增加上升的慢，反應(yīng)達(dá)到平衡所需的時(shí)間長 。反應(yīng)溫度高，則轉(zhuǎn)化率隨時(shí)間的增加上升的快，反應(yīng)達(dá)到平衡所需的時(shí)間短，但轉(zhuǎn)化率略有下降。 ⑷鈣鹽一步法制取檸檬酸鈉 與傳統(tǒng)工藝相比， 能夠很好的降低生產(chǎn)成本、縮短反應(yīng)周期， 產(chǎn)率高、對(duì)環(huán)境污染少等優(yōu)點(diǎn)。 參考文獻(xiàn) [1] 彭奇均，孫培冬．檸檬酸鈉在洗滌劑中的應(yīng)用及發(fā)展前景 [J]．日用化學(xué)工業(yè)，1996， (4)： 27— 30 [2] 李大慶．一種洗滌劑中三聚磷酸鈉的替代品 [J]．錦州師范學(xué)院學(xué)報(bào)， 2020，22(3)l 33— 36． [3] 孫培冬，彭奇均．檸檬酸鈉與液體洗滌劑 [J]．化工進(jìn)展， 1997， (5)l56— 57． [4] 衣良，謝光亮．檸檬酸鈉抗凝劑防止血細(xì)胞聚集 [J]．上海醫(yī)學(xué)檢驗(yàn)雜志， 1995，10(2)l121 [5] 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感謝化學(xué)工程系同學(xué)、還有我的舍友，他們?cè)趯?shí)驗(yàn)方面給了我很多熱情的幫助并提出了寶貴的建議，再生活上也給了我很大的支持，在此向他們表示謝意。 感謝班主任肖老師和輔導(dǎo)員高 老師在三年的大學(xué)生活中給予我的關(guān)心與幫助。 感謝化學(xué)工程系的所有老師教給我的寶貴的知識(shí)，有了這些知識(shí)基礎(chǔ)我才能順利完成我的畢業(yè)論文，再次對(duì)這些老師表示崇高的敬意。 各位評(píng)委老師，感謝你們抽出寶貴的時(shí)間為我的大學(xué)學(xué)業(yè)作出評(píng) 價(jià)。 最后祝愿所有關(guān)心和幫助我的人身體健康 !工作順利 !