【導讀】存在的問題與措施。主要食品安全問題。食品添加劑和飼料添加劑。人畜共患疾病的病原體。ＵＳＡＣＤＦＡＦＤＡ-ＰＡＭ。DFGS19320種農藥CSL104種農藥。檢驗檢疫行業(yè)標準?！笆濉眹抑卮罂萍紝ｍ?。酶聯(lián)免疫吸附法ELISA. 日本農藥獸藥檢測技術進展。公布相應的檢測方法。缺乏超痕量分析等高技術檢測手段。國家標準和行業(yè)標準中農藥殘留量的檢測多為單一殘留物的分析方。已制定的197項農藥殘留限量標準，還缺少部分檢測方法；定性、特異性方面有待進一步研究。傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化進行樣品的前處理，自動。化程度低，提取凈化的效果差，速度慢，環(huán)境污染。日本“肯定列表”中，一共提到231種獸藥和飼料添加劑，實際測定的項目，目前我國現(xiàn)有的檢測方法能覆蓋到76種，其余155種我國目前尚未建立相應的檢測方法。在儀器檢測和質譜確證，大部分為單一殘留藥物的檢測方法。制定優(yōu)先表，加強研發(fā)。多殘留檢測和篩選檢測方法高通量高靈敏。新型樣品前處理技術。增加投入國家企業(yè)

　　

【正文】 質量控制圖的制作 （ 5）判斷規(guī)則： ① 12S警告規(guī)則： 當 2份質控樣品中的任意 1份測定值處于 177。 2S～ 177。 3S界限內，為 “ 警報 ” 信號。 ② ： 若有一個質控結果超過 177。 示存在隨機誤差。 ③ 13S規(guī)則： 當 2份質控樣品中的任意 1份測定值超過 177。 3S界限，為 “ 失控 ” 。提示存在隨機誤差。 ④ R4S規(guī)則： 同一批中二個質控結果之差超出 4S范圍，其中一個超出＋ 2S限值，另一個超出－ 2S限值，為 “ 失控 ” ，屬隨機誤差過大。 質量控制圖的制作 （ 5）判斷規(guī)則： ⑤ 22S規(guī)則： 同批兩個質控品結果同方向超出 177。 2S限 值，或同一質控品連續(xù)兩次質控結果超出 177。 2S限值為 “ 失控 ” ，多由系統(tǒng)誤差造成。 ⑥ 41S規(guī)則： 當 1份質控樣品的測定結果連續(xù) 4次超過＋ 1S或－ 1S界限 ， 或 2份質控樣品的測定結果同時連續(xù) 2次超過＋ 1S或－ 1S界限時 ， 為 “ 失控 ” ， 一般由系統(tǒng)誤差所至 。 ⑦ 7T規(guī)則： 當 7個連續(xù)的質控結果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢 ，提示存在系統(tǒng)誤差 。 ⑧ 10 規(guī)則： 當 1份質控樣品測定結果連續(xù) 10次偏于均值一側時 ， 或 2份質控樣品的測定結果同時連續(xù) 5次偏于 一側時 ，為 “ 失控 ” ， 是系統(tǒng)誤差所至 。 xx質量控制圖的制作 （ 6）失控后處理 操作者在測定質控時 ， 如發(fā)現(xiàn)質控數(shù)據(jù)違背了質控規(guī)則 ， 應填寫失控報告單， 對失控結果要進行回顧 、 檢查 、 重復測定 ， 或另取質控品分析 ， 或檢查儀器 、 試劑和操作等 ， 以糾正失控 。 質量控制圖的制作 五、 分析儀器的質量保證 （一）建立儀器的相關記錄 （二）建立儀器的操作程序 （三）建立儀器的檢定與校準程序 （四）儀器的比對 （一）建立儀器的相關記錄 應該保存每一臺儀器對檢驗有重要意義的記錄，如 唯一標識 儀器用途 使用說明書 工作條件 工作狀態(tài) 適用范圍 故障出現(xiàn)及維修記錄等 （二）建立儀器的操作程序 根據(jù)不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，并在實際操作中嚴格按操作程序實施 （ 三 ） 建立儀器的檢定與校準程序 （１）除定期外部校準外，還應有期間核查及其記錄 （２）對于精密天平（如稱量標準品的天平）需要每天開機后進行標準（可采用內置砝碼） （３）對于移液槍的期間核查應至少１月１次 （ 4）對于質譜儀應視需要和定期對其調諧，并保存紀錄 （四）儀器的比對 對具有兩臺以上同類儀器，并有相同檢測項目的實驗室，應進行儀器間的比對實驗，以確保結果的一致性。 （一）樣品接收與保存 求 ， 送樣單是否有缺項 ， 是否符合殘留監(jiān)控要求 ， 并予記錄 ， 對于不符合情況需要按本實驗室的作業(yè)指導書進行處理并記錄 、 檢畢樣品 、 陽性樣品等分別儲存， 并且保存一年以上 ， 樣品需要上鎖 ， 并每天至少記錄１次溫度 六、分析結果的可追溯性 （二 ）標準品及標準溶液 （ １）標準品應與證書符合一一對應關系，保證追溯性要求。 （２）標準品儲存冰箱應上鎖，并且專人保管，對冰箱溫度每天記錄。 對于標準溶液的配制和稀釋均應記錄，并保證追溯性要求 應包括名稱、編號、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲存條件等必要信息 六、分析結果的可追溯性 （三）原始記錄 （１）應包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號應為唯一性編號，并存在于檢測的全過程 （２）紀錄所使用的所有儀器的編號 (如天平、 GC/MS、LC/MS等 ) （ 3）紀錄所使用的色譜柱的編號 （ 4）應有所有與檢測結果有關的信息（如樣品質量、分取情況、定容情況、標準品濃度等） 六、分析結果的可追溯性 （三）原始記錄 應打印出本批次所有檢測樣品、標準品、空白樣品、質量控制樣品的原始譜圖，對于質譜檢測，需要明確顯示出子離子豐度比，并符合 2020/657/EC 對確證檢測相關要求 六、分析結果的可追溯性 七、能力比對測試 近年來，許多國家已實行了實驗室許可證制度；設立了 能力比對分析 （ proficiency testing，PT），現(xiàn)已成為 全球性室間質量保證系統(tǒng)（external quality assurance system， EQAS） 的主要內容。 目的： PT是對實驗室常規(guī)工作進行評價的活動，目的是為了全面提高檢驗的質量。 七、能力比對測試 （一）意義 通過能力比對分析可獲得本實驗室與使用同一方法的其他實驗室結果的差異 ， 以及與做同一試驗但使用不同方法的實驗室結果比較的情況 。 能力比對分析還可評價實驗室的分析能力 ， 監(jiān)控實驗室可能出現(xiàn)的技術問題 ，可作為實驗室質量保證的外部監(jiān)督工具 。 七、能力比對測試 （ 例： FAPAS ? ） ? 英國 的 CSL實 施技能 試驗 (FAPAS? ） 有 世界各國 的實驗室 參加。 試驗結 果「 Zscore」 表示 。 Zscore??? 參加 者的結 果 和 assigned value比較 、 得到分析結果的偏差值 Z=(x － X) / σ p ｘ：參加者 結 果 X： 確定的值（ assigned value） σ p： 標準 偏差 ? |Z|≦ 2 可 信 結 果 ? 2|Z|≦ 3 可 疑 ? |Z|3 不可信結果 七、能力比對測試 （ FAPAS ? ） （二）研究不及格室間質評 結果的程序 實驗室應系統(tǒng)地評價檢驗過程的每一方面 。 實驗室應有識別 、 理解和糾正已發(fā)現(xiàn)任何問題所需處理的特殊步驟的書面程序 。 以發(fā)現(xiàn)本室測定的不足 ， 改進以提高檢測的準確性和可比性 。 七、能力比對測試 （二）研究不及格室間質評結果的程序 收集和審核數(shù)據(jù) 應審核所有的文件 （ 包括儀器打印結果 ， 工作單和以電子形式儲存的有關數(shù)據(jù) ） 。 處理或測試標本以及抄寫結果的人員之間應互相審核 。 調查應包括： ① 書寫誤差的檢查 。 ② 審核質控記錄 ， 校準狀況及儀器功能 。 ③ 重新分析和計算 。 ④ 評價該分析物實驗室的歷史性能 。 七、能力比對測試 問題分類 不及格結果可分為如下幾種類型： ① 書寫誤差 ② 方法學問題 ③ 技術問題 ④ 室間質評物問題 ⑤ 結果評價的問題 ⑥ 經(jīng)調查后無法解釋的問題等 七、能力比對測試 使用這一分類可幫助確保調查并沒有省略潛在的問題。 多個不及格的結果已偏向同一方向，提示系統(tǒng)誤差， 與方法學問題有關（如：不正確的校準，儀器設置），或干擾物質的問題（如：基質效應）。 單個的不及格的結果，或多個不及格的結果在平均數(shù)的兩側，提示隨機誤差。 隨機誤差常來源于技術問題（如：手工移液的不精密）或方法學問題（如：不穩(wěn)定的檢測溫度，樣品的攜帶污染等）。 七、能力比對測試 問題的來源 謝謝！