【導(dǎo)讀】存在的問題與措施。主要食品安全問題。食品添加劑和飼料添加劑。人畜共患疾病的病原體。ＵＳＡＣＤＦＡＦＤＡ-ＰＡＭ。DFGS19320種農(nóng)藥CSL104種農(nóng)藥。檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。“十五”國家重大科技專項(xiàng)。酶聯(lián)免疫吸附法ELISA. 日本農(nóng)藥獸藥檢測(cè)技術(shù)進(jìn)展。公布相應(yīng)的檢測(cè)方法。缺乏超痕量分析等高技術(shù)檢測(cè)手段。國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中農(nóng)藥殘留量的檢測(cè)多為單一殘留物的分析方。已制定的197項(xiàng)農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)，還缺少部分檢測(cè)方法；定性、特異性方面有待進(jìn)一步研究。傳統(tǒng)的溶劑萃取，液液分配，柱層析凈化進(jìn)行樣品的前處理，自動(dòng)?；潭鹊?，提取凈化的效果差，速度慢，環(huán)境污染。日本“肯定列表”中，一共提到231種獸藥和飼料添加劑，實(shí)際測(cè)定的項(xiàng)目，目前我國現(xiàn)有的檢測(cè)方法能覆蓋到76種，其余155種我國目前尚未建立相應(yīng)的檢測(cè)方法。在儀器檢測(cè)和質(zhì)譜確證，大部分為單一殘留藥物的檢測(cè)方法。制定優(yōu)先表，加強(qiáng)研發(fā)。多殘留檢測(cè)和篩選檢測(cè)方法高通量高靈敏。新型樣品前處理技術(shù)。增加投入國家企業(yè)

　　

【正文】 質(zhì)量控制圖的制作 （ 5）判斷規(guī)則： ① 12S警告規(guī)則： 當(dāng) 2份質(zhì)控樣品中的任意 1份測(cè)定值處于 177。 2S～ 177。 3S界限內(nèi)，為 “ 警報(bào) ” 信號(hào)。 ② ： 若有一個(gè)質(zhì)控結(jié)果超過 177。 示存在隨機(jī)誤差。 ③ 13S規(guī)則： 當(dāng) 2份質(zhì)控樣品中的任意 1份測(cè)定值超過 177。 3S界限，為 “ 失控 ” 。提示存在隨機(jī)誤差。 ④ R4S規(guī)則： 同一批中二個(gè)質(zhì)控結(jié)果之差超出 4S范圍，其中一個(gè)超出＋ 2S限值，另一個(gè)超出－ 2S限值，為 “ 失控 ” ，屬隨機(jī)誤差過大。 質(zhì)量控制圖的制作 （ 5）判斷規(guī)則： ⑤ 22S規(guī)則： 同批兩個(gè)質(zhì)控品結(jié)果同方向超出 177。 2S限 值，或同一質(zhì)控品連續(xù)兩次質(zhì)控結(jié)果超出 177。 2S限值為 “ 失控 ” ，多由系統(tǒng)誤差造成。 ⑥ 41S規(guī)則： 當(dāng) 1份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果連續(xù) 4次超過＋ 1S或－ 1S界限 ， 或 2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù) 2次超過＋ 1S或－ 1S界限時(shí) ， 為 “ 失控 ” ， 一般由系統(tǒng)誤差所至 。 ⑦ 7T規(guī)則： 當(dāng) 7個(gè)連續(xù)的質(zhì)控結(jié)果呈現(xiàn)向上或向下的趨勢(shì) ，提示存在系統(tǒng)誤差 。 ⑧ 10 規(guī)則： 當(dāng) 1份質(zhì)控樣品測(cè)定結(jié)果連續(xù) 10次偏于均值一側(cè)時(shí) ， 或 2份質(zhì)控樣品的測(cè)定結(jié)果同時(shí)連續(xù) 5次偏于 一側(cè)時(shí) ，為 “ 失控 ” ， 是系統(tǒng)誤差所至 。 xx質(zhì)量控制圖的制作 （ 6）失控后處理 操作者在測(cè)定質(zhì)控時(shí) ， 如發(fā)現(xiàn)質(zhì)控?cái)?shù)據(jù)違背了質(zhì)控規(guī)則 ， 應(yīng)填寫失控報(bào)告單， 對(duì)失控結(jié)果要進(jìn)行回顧 、 檢查 、 重復(fù)測(cè)定 ， 或另取質(zhì)控品分析 ， 或檢查儀器 、 試劑和操作等 ， 以糾正失控 。 質(zhì)量控制圖的制作 五、 分析儀器的質(zhì)量保證 （一）建立儀器的相關(guān)記錄 （二）建立儀器的操作程序 （三）建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序 （四）儀器的比對(duì) （一）建立儀器的相關(guān)記錄 應(yīng)該保存每一臺(tái)儀器對(duì)檢驗(yàn)有重要意義的記錄，如 唯一標(biāo)識(shí) 儀器用途 使用說明書 工作條件 工作狀態(tài) 適用范圍 故障出現(xiàn)及維修記錄等 （二）建立儀器的操作程序 根據(jù)不同的目的，按說明書的要求，建立儀器的操作程序，并在實(shí)際操作中嚴(yán)格按操作程序?qū)嵤? （ 三 ） 建立儀器的檢定與校準(zhǔn)程序 （１）除定期外部校準(zhǔn)外，還應(yīng)有期間核查及其記錄 （２）對(duì)于精密天平（如稱量標(biāo)準(zhǔn)品的天平）需要每天開機(jī)后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)（可采用內(nèi)置砝碼） （３）對(duì)于移液槍的期間核查應(yīng)至少１月１次 （ 4）對(duì)于質(zhì)譜儀應(yīng)視需要和定期對(duì)其調(diào)諧，并保存紀(jì)錄 （四）儀器的比對(duì) 對(duì)具有兩臺(tái)以上同類儀器，并有相同檢測(cè)項(xiàng)目的實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)進(jìn)行儀器間的比對(duì)實(shí)驗(yàn)，以確保結(jié)果的一致性。 （一）樣品接收與保存 求 ， 送樣單是否有缺項(xiàng) ， 是否符合殘留監(jiān)控要求 ， 并予記錄 ， 對(duì)于不符合情況需要按本實(shí)驗(yàn)室的作業(yè)指導(dǎo)書進(jìn)行處理并記錄 、 檢畢樣品 、 陽性樣品等分別儲(chǔ)存， 并且保存一年以上 ， 樣品需要上鎖 ， 并每天至少記錄１次溫度 六、分析結(jié)果的可追溯性 （二 ）標(biāo)準(zhǔn)品及標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ １）標(biāo)準(zhǔn)品應(yīng)與證書符合一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，保證追溯性要求。 （２）標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)存冰箱應(yīng)上鎖，并且專人保管，對(duì)冰箱溫度每天記錄。 對(duì)于標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和稀釋均應(yīng)記錄，并保證追溯性要求 應(yīng)包括名稱、編號(hào)、濃度、溶劑、配制人、配制日期、保存期限和儲(chǔ)存條件等必要信息 六、分析結(jié)果的可追溯性 （三）原始記錄 （１）應(yīng)包括所有必要信息，真正保證追溯性要求，樣品編號(hào)應(yīng)為唯一性編號(hào)，并存在于檢測(cè)的全過程 （２）紀(jì)錄所使用的所有儀器的編號(hào) (如天平、 GC/MS、LC/MS等 ) （ 3）紀(jì)錄所使用的色譜柱的編號(hào) （ 4）應(yīng)有所有與檢測(cè)結(jié)果有關(guān)的信息（如樣品質(zhì)量、分取情況、定容情況、標(biāo)準(zhǔn)品濃度等） 六、分析結(jié)果的可追溯性 （三）原始記錄 應(yīng)打印出本批次所有檢測(cè)樣品、標(biāo)準(zhǔn)品、空白樣品、質(zhì)量控制樣品的原始譜圖，對(duì)于質(zhì)譜檢測(cè)，需要明確顯示出子離子豐度比，并符合 2020/657/EC 對(duì)確證檢測(cè)相關(guān)要求 六、分析結(jié)果的可追溯性 七、能力比對(duì)測(cè)試 近年來，許多國家已實(shí)行了實(shí)驗(yàn)室許可證制度；設(shè)立了 能力比對(duì)分析 （ proficiency testing，PT），現(xiàn)已成為 全球性室間質(zhì)量保證系統(tǒng)（external quality assurance system， EQAS） 的主要內(nèi)容。 目的： PT是對(duì)實(shí)驗(yàn)室常規(guī)工作進(jìn)行評(píng)價(jià)的活動(dòng)，目的是為了全面提高檢驗(yàn)的質(zhì)量。 七、能力比對(duì)測(cè)試 （一）意義 通過能力比對(duì)分析可獲得本實(shí)驗(yàn)室與使用同一方法的其他實(shí)驗(yàn)室結(jié)果的差異 ， 以及與做同一試驗(yàn)但使用不同方法的實(shí)驗(yàn)室結(jié)果比較的情況 。 能力比對(duì)分析還可評(píng)價(jià)實(shí)驗(yàn)室的分析能力 ， 監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室可能出現(xiàn)的技術(shù)問題 ，可作為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證的外部監(jiān)督工具 。 七、能力比對(duì)測(cè)試 （ 例： FAPAS ? ） ? 英國 的 CSL實(shí) 施技能 試驗(yàn) (FAPAS? ） 有 世界各國 的實(shí)驗(yàn)室 參加。 試驗(yàn)結(jié) 果「 Zscore」 表示 。 Zscore??? 參加 者的結(jié) 果 和 assigned value比較 、 得到分析結(jié)果的偏差值 Z=(x － X) / σ p ｘ：參加者 結(jié) 果 X： 確定的值（ assigned value） σ p： 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 ? |Z|≦ 2 可 信 結(jié) 果 ? 2|Z|≦ 3 可 疑 ? |Z|3 不可信結(jié)果 七、能力比對(duì)測(cè)試 （ FAPAS ? ） （二）研究不及格室間質(zhì)評(píng) 結(jié)果的程序 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)系統(tǒng)地評(píng)價(jià)檢驗(yàn)過程的每一方面 。 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)有識(shí)別 、 理解和糾正已發(fā)現(xiàn)任何問題所需處理的特殊步驟的書面程序 。 以發(fā)現(xiàn)本室測(cè)定的不足 ， 改進(jìn)以提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可比性 。 七、能力比對(duì)測(cè)試 （二）研究不及格室間質(zhì)評(píng)結(jié)果的程序 收集和審核數(shù)據(jù) 應(yīng)審核所有的文件 （ 包括儀器打印結(jié)果 ， 工作單和以電子形式儲(chǔ)存的有關(guān)數(shù)據(jù) ） 。 處理或測(cè)試標(biāo)本以及抄寫結(jié)果的人員之間應(yīng)互相審核 。 調(diào)查應(yīng)包括： ① 書寫誤差的檢查 。 ② 審核質(zhì)控記錄 ， 校準(zhǔn)狀況及儀器功能 。 ③ 重新分析和計(jì)算 。 ④ 評(píng)價(jià)該分析物實(shí)驗(yàn)室的歷史性能 。 七、能力比對(duì)測(cè)試 問題分類 不及格結(jié)果可分為如下幾種類型： ① 書寫誤差 ② 方法學(xué)問題 ③ 技術(shù)問題 ④ 室間質(zhì)評(píng)物問題 ⑤ 結(jié)果評(píng)價(jià)的問題 ⑥ 經(jīng)調(diào)查后無法解釋的問題等 七、能力比對(duì)測(cè)試 使用這一分類可幫助確保調(diào)查并沒有省略潛在的問題。 多個(gè)不及格的結(jié)果已偏向同一方向，提示系統(tǒng)誤差， 與方法學(xué)問題有關(guān)（如：不正確的校準(zhǔn)，儀器設(shè)置），或干擾物質(zhì)的問題（如：基質(zhì)效應(yīng)）。 單個(gè)的不及格的結(jié)果，或多個(gè)不及格的結(jié)果在平均數(shù)的兩側(cè)，提示隨機(jī)誤差。 隨機(jī)誤差常來源于技術(shù)問題（如：手工移液的不精密）或方法學(xué)問題（如：不穩(wěn)定的檢測(cè)溫度，樣品的攜帶污染等）。 七、能力比對(duì)測(cè)試 問題的來源 謝謝！