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水質(zhì)測試項(xiàng)目手冊-資料下載頁

2025-02-04 06:01本頁面
  

【正文】 坐標(biāo),以其對應(yīng)的氨氮含量( ug)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 樣品的測定: A、 清潔水樣: B、 有懸浮物或色度干擾的水樣: ① 除余氯 若樣品中含有余氯,加入適量的硫代硫酸鈉。每加 可去除 。用淀粉碘化鉀試紙檢驗(yàn)余氯是否除盡。 ② 絮凝沉淀 100mL樣品中加入 1mL 硫酸鋅溶液和 ,調(diào)節(jié) pH=,混 勻,放置使之沉淀,取上清液分析??捎枚ㄐ詾V紙進(jìn)行過濾,過濾前多次用無氨水進(jìn)行淋洗。也可對絮凝后的樣品進(jìn)行離心處理。 取 8 個(gè) 50mL 比色管,分別加入 、 、 、 、 、 、 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液 加水至標(biāo)線( 50mL) + 酒石酸鉀鈉溶液 納氏試劑,搖勻 放置 10min, 420nm 下,測定吸光度 取水樣 50mL 酒石酸鉀鈉 + 納氏試劑 放置 10min, 420nm 下,測定吸光度 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 25 ③ 預(yù)蒸餾 將 50mL 溶液移入接受瓶中,確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250mL 樣品,移入燒瓶中,加幾滴溴百里酚藍(lán)指示劑,必要時(shí),用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調(diào)節(jié) pH至 (指示劑呈黃色) (指示劑呈藍(lán)色)之間,加入 珠,立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾,使流出液速率為 10mL/min,待鎦出液達(dá) 200mL時(shí),停止蒸餾,加水定容至 250mL。 C、 空白試驗(yàn) : 用水代替樣品,按相同步驟進(jìn)行前處理和測定。 結(jié)果計(jì)算: ρN=( AsAba) /( b*V) 式中: ρN—— 水樣中氨氮的質(zhì)量濃度, mg/L,以氮計(jì); As—— 水樣的吸光度; Ab—— 空白試樣的吸光度; a—— 標(biāo)準(zhǔn)曲線的截距; b—— 標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率; V—— 待測樣體積, mL。 注意事項(xiàng) 納氏試劑配制務(wù)必控制 HgCL2 的加入量,一般 HgCL2 和 KI的用量比 :5。可適當(dāng)加溫,防止 HgI2 紅色沉淀提前析出。納氏試劑配制時(shí)要注意安全,納氏試劑為有毒品。 試驗(yàn)過程中盡量將氨氮從水樣中去除 ,避免影響試驗(yàn)結(jié)果。 空白樣吸光度值應(yīng)不超過 。 絮凝沉淀中采用定性濾紙過濾,過濾前用無氨水少量多次淋洗,可減少和避免濾紙引入的誤差。 氨氮測試裝置 圖 13 試管架 ; 2. 比色管 1 2 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 26 圖 14 分光光度儀 ; 2. 調(diào)零按鈕; ; 4. 比色皿槽; 5. 遮光蓋 1 2 3 4 5 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 27 1 總氮 定義 水中各種形態(tài)無機(jī)和有機(jī)氮的總量。包括 NO NO2和 NH4+等無機(jī)氮和蛋白質(zhì)、氨基酸和有機(jī)胺等有機(jī)氮,以每升水含氮毫 克數(shù)計(jì)算。常被用來表示水體受營養(yǎng)物質(zhì)污染的程度。 測試方法和步驟:堿性過硫酸鉀消解紫外 分光光度法 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作 : A值的計(jì)算公式: As=As2202As275 Ab=Ab2202Ab275 Ar=AsAb 式中: As220—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液在 220nm 波長的吸光度值; As275—— 標(biāo)準(zhǔn)溶液在 275nm 波長的吸光度值; Ab220—— 零濃度(空白)溶液在 220nm 波長的吸光度值; Ab275—— 零濃度(空白)溶液在 220nm 波長的吸光度值; 按照 Ar 值與相應(yīng)的 NO3N 含量( ug)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 待測樣的測試 : 取 10 只比色管分別加入 0、 、 、 、 、 、 、 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)使用液 分別加水至 分別加入 5mL 堿性過硫酸鉀,塞上塞子用布和繩子扎緊 高壓滅菌消解 30min,溫度 120124℃ , 壓力 ,冷卻加水稀釋至標(biāo)線 50mL 分別加 1mL 鹽酸( 1+9)并稀釋至 25mL 標(biāo)線,混勻 冷卻至室溫 分別在 220nm 和 275nm 吸光度下測定吸光度值 計(jì)算 A,做出標(biāo)準(zhǔn)曲線 取 10 mL 試樣(總氮含量超過 100ug時(shí)稀釋后取 10mL) 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 28 空白試樣: 用 10mL 水取代待測樣,步驟同上。 注意事項(xiàng) 試驗(yàn)所用器皿用 10%鹽水浸泡。 堿性過硫酸鉀用 AR 級的,配制溶液兩周內(nèi)可使用。 測試過程中全程用無氨水。 消解過程中 T 控制在 120124℃,壓力在 kg/cm2, 時(shí)間 45min 為最佳。 測吸光 度是先在 220nm 下都測定完后再調(diào)節(jié)至 275nm 下測定。 空白樣的吸光度值不超過 , 校準(zhǔn)線的斜率范圍在 。 總氮測試裝置 圖 15 高壓真氣滅菌鍋 加入 5mL 堿性過硫酸鉀,塞上塞子用布和繩子扎緊 高壓滅菌消解 30min,溫度 120124℃,壓力 ,冷卻加水稀釋至標(biāo)線 50mL 加 1mL 鹽酸( 1+9)并稀釋至 25mL 標(biāo)線,混勻 在 220nm 和 275nm 吸光度下測定吸光度值 冷卻至室溫 含懸浮物時(shí),澄清取上清液 1 2 3 4 5 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 29 2. 排氣閥; 3. 壓力表; 4. 螺母; 5. 排水閥 圖 16 試管架 ; 2. 比色管 圖 17 分光光度儀 ; 2. 調(diào)零按鈕; ; 4. 比色皿槽; 5. 遮光蓋 1 2 1 2 3 4 5 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 30 1氯離子 定義 氯離子是廣泛存在于自然界的氯的 1 價(jià)離子,無色。 測試方法和步驟:氯離子測定儀 在 1 號比色皿中加入 10mL 蒸餾水 分別在 2 號比色皿中加入 的 HI93753A0 試劑 按下 ON/OFF 鍵 取出,將 2 號比色皿放入測量槽內(nèi) 按下 ZERO 鍵 按 READ DIRECT 鍵 , 記下樣品讀數(shù) 按下 READ TIMED 鍵 在 2 號比色皿中加入 10mL 樣品 分別在 2 號比色皿中加入 的 HI93753B0 試劑 混合均勻 混合均勻 將 1 號比色皿放入測量槽內(nèi) 等待 2min 顯示 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 31 注意事項(xiàng) 收音機(jī)、電視、微波爐、手機(jī)等會引起干擾,測量時(shí)應(yīng)遠(yuǎn)離。 對于堿性樣品,加試劑前應(yīng)進(jìn)行中和 。 帶顏色的樣品要進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?; 如有大量的 懸 浮物,應(yīng)進(jìn)行過濾 處理 。 試樣瓶在測試后應(yīng)清洗干凈。 加入試劑后的 溶液 pH 值應(yīng)為 2。 測試所用的試劑有毒,應(yīng)注意安全。 氯離子測定儀裝置 圖 17 氯離子測定儀 1. 顯示屏; 2. 開 /關(guān); ; 4. 調(diào)零鍵; 5. READ DIRECT 鍵 ; 6. READ TIMED 鍵; 7. 樣品瓶 1 2 3 4 5 6 7 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 32 1污泥濃度 定義 污泥濃度是指曝氣池中單位體積混合液內(nèi)所含的懸浮固體( MLSS)或 揮發(fā)性懸浮固體( MLVSS)的質(zhì)量,單位為 g/L 或 mg/L。 測定方法和步驟: MLSS 裝置測試 注意事項(xiàng) 定性濾紙放入漏斗前要先拿純水潤濕 漏斗壁。 定性濾紙上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分,除延長干燥時(shí)間外,還可能造成過濾困難,遇此情況,可酌情減少試樣的量。 定性濾膜上懸浮物過少,則會增大稱量誤差,影響測定精度,必要時(shí),可增大試樣的量。 一般以 5100mg污泥濃度量作為量取試樣體積的使用范圍。 定性濾紙放 入燒杯 反復(fù)進(jìn)行 烘干半小時(shí),冷卻至室溫,稱重( B) 取出定性濾紙,放入漏斗過濾器 加純水濕潤漏斗壁 取試樣 V(一般 100mL)自然過濾 加純水洗滌量筒根據(jù)水質(zhì)確定清洗次數(shù) 取出定性濾紙,放入原燒杯 前后兩次重量差≤ 反復(fù)進(jìn)行 烘干 2 小時(shí),冷卻至室溫,稱重( B) 結(jié)果計(jì)算: C(mg/L)=(AB)*106 前后兩次重量差≤ 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 33 測試儀器: 漏斗、玻璃棒、濾紙 烘箱 干燥器 水質(zhì)測試項(xiàng)目匯總 34 將以上 MLSS中的濾紙及其污泥放入冷的馬弗爐中,加熱灼燒 60分鐘,在干燥器中冷卻并稱重, C。(從溫度達(dá)到 600℃開始計(jì)時(shí) ) MLVSS= C(mg/L)=(AB)*106C
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