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【正文】 其光氣及衍生物在國內(nèi)外具有一定的知名度。 21 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 6 人力資源 如東人杰地靈，基礎教育發(fā)達，每年有 98%以上的高中畢業(yè)生考入全 國各類高校。 如東擁有一座全國重點、兩座省重點職業(yè)技術學校，重點培養(yǎng)化工、 機電、紡織等應用型技術工人隊伍。 良好的化工產(chǎn)業(yè)基礎，也培養(yǎng)了一支懂管理、擅經(jīng)營的企業(yè)人才隊伍， 培訓了一批熟悉化工生產(chǎn)操作的技術工人隊伍。 園區(qū)本著 “科技為先 ”的宗旨，目前已吸引沈陽化工研究院、南京工 業(yè)大學（原南京化工學院）、常州精細化工研究所等大專院校、科研院所 在園內(nèi)建設研發(fā)基地。 二、生產(chǎn)規(guī)模及進度計劃 目前我公司三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)能力為 5000 噸 /年。在前期試生產(chǎn)過程 中，我們攻克了生產(chǎn)關鍵技術、產(chǎn)品質(zhì)量、污水處理等方面的瓶頸，現(xiàn)生 產(chǎn)水平和產(chǎn)品質(zhì)量已達到國內(nèi)領先水平，產(chǎn)品一直處于供不應求狀態(tài)。根 據(jù)以上情況和市場分析及目前所掌握的銷量渠道，擬將該產(chǎn)品生產(chǎn)能力擴 大至年產(chǎn) 20210 噸。不含流動資金預計該項目總投資為 億元。 本次擴建改造項目，利用在江蘇省如東沿海經(jīng)濟開發(fā)已購土地，在公 司現(xiàn)有 5000 噸 /年三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)裝置的基礎上，擴產(chǎn)生產(chǎn)規(guī)模為 15000 噸 /年，計劃分兩期實施，每期生產(chǎn)能力為 7500 噸 /年， 2021 年下半年著手 進行各項前期工作準備， 2021 年三季度完成一期工程建設，將三氯吡啶 醇鈉生產(chǎn)能力先擴產(chǎn)到 12500 噸 /年， 2021 年上半年完成二期工程建設， 將產(chǎn)能擴至 20210 噸 /年，力爭 2021 年 6 月底實施聯(lián)動運行。 22 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 第四章 項目生產(chǎn)工藝和設備 一、產(chǎn)品介紹 三氯吡啶醇鈉的理化性質(zhì)見表 1： 表 1：三氯吡啶醇鈉理化性質(zhì) 三氯吡啶醇鈉 3， 5， 6三氯吡啶 2醇鈉 CAS 號 6516384 英文名 Sodium 3， 5， 6trichloro2pyridinol 分子式 C5HCl3NNaO 分子量 外觀類白色至灰色粉狀固體 純品為類白色固體，微溶于水，在冰水中飽和溶液濃度約為 %，在沸水中飽和溶液濃度約為 20%。易溶于乙腈、甲醇、乙 物化性質(zhì)醇等有機溶劑，在酸性條件下轉(zhuǎn)化為 3， 5， 6三氯吡啶 2醇（熔點 169～ 171℃ ）。 用途用于生產(chǎn)高效低殘留殺蟲殺螨劑毒死蜱、甲基毒死蜱等。 二、生產(chǎn)工藝流程 生產(chǎn)工藝選擇 三氯吡啶醇鈉的合成路線比較多，目前實際上國內(nèi)外常用方法有： . 吡啶法 吡啶通過氣相或液相氯化為五氯吡啶后，再還原為四氯吡啶，再通過 水解得到三氯吡啶醇鈉；也有采用其它方法先合成四氯吡啶后再水解。主 要優(yōu)點為產(chǎn)品純度高，質(zhì)量好，三廢量少。但受原料吡啶限制，成本較高， 國外采用此法較多，國內(nèi)僅有紅太陽一廠家采用，浙江新農(nóng)外購四氯吡啶 水解生產(chǎn)三氯吡啶醇鈉也僅水解一步反應。 . 環(huán)合法 23 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 按原料分主要分為三氯乙酰氯法、三氯乙酸苯酯法和丙烯酸法。 1)丙烯酸路線 丙烯酸和三氯化磷反應制得丙烯酰氯，再與三氯乙腈，加成為 2， 4， 4 三氯 4氰基丁酰氯，在催化劑及干燥的氯化氫存在下環(huán)合成 3， 5， 5， 6四氯 3， 4二氫吡啶 2酮，最后在縛酸劑存在下芳構化和硫酸酸化成吡啶酚。 該條路線首先要制備丙烯酰氯和三氯乙腈，比三氯乙酸路線反應步驟 更多，工藝流程更長，且需要價格較貴的催化劑和溶劑及長時間地通干燥 的氯化氫，生產(chǎn)上不宜采用。 2)三氯乙酸苯酯路線 三氯乙酸苯酯在氯化亞銅等催化劑的存在下，以無水環(huán)丁砜為溶劑， 與丙烯腈加成得到 2， 2， 4三氯 4氰基丁酸苯酯，再在干燥的氯化氫存在下 環(huán)合和芳構化生成吡啶酚。 本法需要價格相當高且較難回收的無水環(huán)丁砜，特別是后處理復雜， 大量的副產(chǎn)品苯酚有待回收和套用，而且總收率也只有 %，生產(chǎn)廠不 會采用。 3)三氯乙酰氯法 三氯乙酰氯法合成 3， 5， 6三氯吡啶醇鈉路線根據(jù)加成、環(huán)化和芳構化 反應是否分離，可分為分步法和一步法，而一步法根據(jù)是否加壓又分為常 壓一鍋法和加壓一鍋法。 分步法由 RGarth Pews 等人發(fā)明，按反應原理分為加成、環(huán)合、芳構 化三步進行，據(jù)報道目前最高摩爾收率可達 73%左右，國外廠家多采用此 方法，國內(nèi)也有多家科研機構在進行此項研究，但未有工業(yè)生產(chǎn)裝置的報 道。加壓一鍋法此法由 Martin P 等人發(fā)明，收率未有報道，設備要求高投 資大，國內(nèi)也未有采用。國內(nèi)大部分廠家仍采用常壓一鍋法生產(chǎn)，常壓一 鍋法生產(chǎn)又分為有溶劑法和無溶劑法，溶劑法常用溶劑有鄰二氯苯和硝基 24 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 苯，硝基苯作溶劑反應時間短，副反應少，收率高，但毒性大，污染嚴重。 目前已很少采用，大部分改用鄰二氯苯作溶劑。 我公司現(xiàn)有裝置采用的是常壓一鍋法三氯乙酰氯合成路線。 生產(chǎn)工藝介紹 本公司三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)工藝以三氯乙酰氯和丙烯腈為原料，采用特 殊的催化劑，利用鄰二氯苯作溶劑合成 3， 3， 5， 64， 4二氫吡啶 2酮，再將 3， 3， 5， 64， 4二氫吡啶 2酮與氫氧化鈉堿解、芳構化后生成三氯吡啶醇鈉。 按反應原理分為加成、環(huán)合、芳構化三步，其中有 10%左右的部分原 料發(fā)生副反應生成四氯吡啶，四氯吡 啶也可水解生成三氯吡啶醇鈉，其反 應方程式如下： （ 1）加成反應 OO Cl3CC+CH2=CHCNCCCl2CH2CHClCN ClCl 2， 2， 4－三氯－ 4－氰基丁酰氯 （ 2）環(huán)合反應 OClCl CCCl2CH2CHClCNCl ClONCl H 3， 3， 5， 6－四氯－ 4， 4－二氫吡啶－ 2－酮 （ 3）芳構化 ClClClCl Cl+2NaOH+NaCl+2H2O ONClNaONCl H 3， 5， 6－三氯－ 2－吡啶醇鈉 （ 4）其它副反應 25 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 ClCl O Cl3CC+CH2=CHCN+H2O ClClNCl 2， 3， 5， 6－四氯吡啶 我公司的工藝流程分為合成（加成、環(huán)合）、堿解、結晶、干燥、溶 劑回收、三廢處理等五個工段，與國內(nèi)同行相比基本一致，但針對三廢治 理綜合利用清潔化生產(chǎn)方面進行了優(yōu)化設計，同時嚴格優(yōu)化工藝操作參數(shù) 及調(diào)整催化劑配方，使得產(chǎn)品收率及質(zhì)量超過了國內(nèi)同行水平，工人操作 環(huán)境與同行相比也明顯改善，不少同行廠家職工都要求能到我公司來工 作。一期工程驗收時，上級部門組織 的專家給予很高的評價。 為了充分回收資源，在三廢處理設計過程中，綜合考慮了物料回收、 能源回收，通過對廢堿液吸收氯化氫的循環(huán)，實現(xiàn)了以廢治廢；焚燒爐上 馬的同時考慮到余熱回收，每小時可副產(chǎn)蒸汽約 2 噸，大大減小了三廢治 理成本；蒸餾水的回收利用，既節(jié)約了蒸汽和水，也提高了產(chǎn)品質(zhì)量。 通過一系列小試、中試和一期工程的實際操作，目前我公司產(chǎn)品與同 行相比具有以下優(yōu)勢： （ 1）產(chǎn)品質(zhì)量好，可按客戶需要加工成含量 85～ 92%的產(chǎn)品，而一 般廠家只能達到 85%左右。 （ 2）成本低，與同行相比，產(chǎn)品綜合收率接近于 同行最好水平，但 由于優(yōu)化了原料配比，綜合成本約比同行低 5%左右，具有明顯的成本優(yōu) 勢。 （ 3）三廢治理完善，三廢處理設施與工藝裝置同步設計，分別對廢 水、廢氣、廢渣進行了治理，無需外排。 項目規(guī)模 我公司三氯吡啶醇鈉一期工程于二〇〇六年開工建設，投產(chǎn)后通過對 26 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 生產(chǎn)工藝的調(diào)整及部分設備填平補齊，已實現(xiàn) 5000 噸 /年的生產(chǎn)能力，擬 計劃再分期建設兩套 7500 噸 /年的生產(chǎn)裝置達到年產(chǎn) 20210 噸三氯吡啶醇 鈉的生產(chǎn)規(guī)模。 工藝流程方框圖（圖 2） 丙烯腈溶劑催化劑堿水 三氯乙酰氯合成過濾堿解 廢催化劑 成品三氯吡啶醇鈉干燥過濾結晶 廢水去焚燒溶劑去溶劑回收 圖 2 工藝流程方框簡圖 三、生產(chǎn)設備 本項目主要設備、輔助配套設備、供水、供電、供汽設備均采用國產(chǎn) 設備配套，設備選擇遵循可靠性、先進性、維修性、節(jié)能性、成套性、環(huán) 保性、靈活性、經(jīng)濟性的原則，裝備水平按照生產(chǎn)品種多樣化、規(guī)格系列 化、操作密閉化、機電一體化，關鍵工段采用 DCS 控制，對消耗人力資 源較多的崗位，如離心機、板框壓濾機等盡量選用自動化程度高的產(chǎn)品， 減 輕工人的勞動強度。對大功率的制冷機組選用 10KV 的高壓電機和溴化 鋰吸收式制冷機，以節(jié)約能耗。根據(jù)以上原則，生產(chǎn)能力從現(xiàn)有裝置 5000 噸 /年擴大至 20210 噸 /年，新增主要設備見表 2： 27 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 表 2： 20210 噸 /年三氯吡啶醇鈉生產(chǎn)裝置新增主要設備一覽表 單機 序總功率 設備名稱規(guī) 格 型 號材質(zhì)單位數(shù)量功率備注 號 (kw) (kw) 1 溶劑處理釜 F12500CS 臺 1415210 2 溶劑蒸餾釜 F16000CS 臺 1015150 2 3 精餾一冷 F=60m304/CS 臺 1000 2 4 精餾二冷 3JK38A12/12 F=5m石墨臺 1000 5 處理釜放空冷凝器 F=25m2304/CS 臺 200 6 真空泵放空冷凝器 F=4m2 玻璃套 200 7 溶劑中間泵 IS6550125 鑄鐵臺 4416 8 廢水泵 IS6550125 鑄鐵臺 9 成品溶劑泵 FSB5020L 四氟臺 6318 10 水環(huán)真空泵 SK9 臺 815120 11 粗品母液泵 FSB5020L 四氟臺 4312 兼作精制回收溶劑泵 12 真空泵配套循環(huán)水泵 IS6550125 鑄鐵臺 精餾真空 13 精餾塔 φ 630CS臺 1000 14 真空緩沖罐 16000LCS 臺 200 15 真空緩沖罐 1000LCS 臺 200 16 分相罐 16000L(DN2400)CS 臺 400 17 溶劑中間罐 30000L(DN2860)CS 臺 200 18 輕組份貯罐 30000L(DN2860)CS 臺 200 28 三氯吡啶醇鈉擴建項目可行性研究報告江蘇九九久科技股份有限公司 單機 序總功率 設備名稱規(guī) 格 型 號材質(zhì)單位數(shù)量功率備注 號 (kw) (kw) 19 成品溶劑罐 30000L(DN2860)CS 臺 600 20 液堿計量罐 5000LPE 臺 200 21 熱水計量罐 5000LCS 臺 200 22 真空泵循環(huán)水池座 200 23 中間相收集池座 200 24 廢水池座 200 25 溶劑貯罐 100000LCS 臺 200 26 精制釜 F12500(DN2200)CS 臺 2021300 27 結晶釜 F10000(DN2200)CS 臺 2211242 28 液堿計量槽 16000LCS 臺 400 29 熱水計量罐 16000LCS 臺 200 30 母液計量罐 16000LCS 臺 200 31 溶劑收集槽