分析化學(xué)吸光光度法-資料下載頁
2025-08-11 21:34本頁面
【導(dǎo)讀】–靈敏度高：測(cè)定下限可達(dá)10－5～10－6mol/L,選擇性吸收的特性而建立起來的分析方法。λ－波長(zhǎng)，單位：m,cm,mm,?光量子，具有能量。長(zhǎng)，光量子的能量越低。－摩爾吸光系數(shù)MolarAbsorptivity. 當(dāng)c的單位用g·100mL-1表示時(shí)，用表示，吸光度與光程的關(guān)系A(chǔ)=?max處或肩峰處測(cè)定。液的吸光度，即消除了吸收池對(duì)光的吸收、反射，溶劑、試劑對(duì)光的吸收等。方便、靈敏，準(zhǔn)確度差。常用于限界分析。通過棱鏡或光柵得到一束近似的單色光.的光強(qiáng)度,穩(wěn)定。
【正文】 變化法 : M:R=1:1 cM/c cM/c M:R=1:2 M R MR nn?MR (c c c ）?? 常數(shù)61 表觀形成常數(shù)的測(cè)定 (設(shè) M、 R均無吸收 ) cM/c M:R=1:1 A0A 00= A AA ?c(M)=c(R)=c )??? 2[ M R ] ( 1 1 = = =[ M ] [ R ]cKcc c???? ?MmRn型 ? 62 p330 HL H＋ ＋ L HLHL L= [ HL] + [ L]KccAKK???? ? ? ??+ L++aaa(HL)[ H ] ( H L )=++ [ H ] + [ H ]Ka＝ [H+][L]/[HL] 高酸度下，幾乎全部以 HL存在，可測(cè)得 AHL＝ εHLc(HL)； 低酸度下，幾乎全部以 L存在，可測(cè)得 AL ＝ εLc(HL). 代入整理： AAKA A +HLa L= [ H ][HL] [L] L HLAAK AAap = p H + l g 或 配制一系列 c相同 ,pH不同的溶液 ,測(cè) A. 63 MO吸收曲線 Aa(HL) Ab (L) 1 2 3 4 5 6 Ab 6 5 4 3 2 1 Aa 350 400 450 500 550 600 ?/nm A 曲線 pH 1 , 2 3 4 5 6 , 由每份溶液的一對(duì) pH、 A，可求得一個(gè) Ka, 取平均值即可 . 64 MO離解常數(shù)的測(cè)定 作圖法 LHLap pH lg AAK AA??? ?H L L2AAA ??AHL (pKa) 1 2 3 4 5 6 A pH=pKa pH pHA 曲線AL LHLlg pHAAAA? ? 曲線 0 pH HLL [ H L ]lg g [ L ]l AAAA ???????? 65 6. 雙波長(zhǎng)分光光度法消除干擾 (不要求 ) 在 ?2， A?2 = Ax2+Ay2 在 ?1， A?1= Ax1+Ay1 ?A= A?2 A?1 = Ax2+Ay2 –(Ax1+Ay1) = Ax2 –Ax1 = ?Ax Ay2 ＝ Ay1 ?Ax =(?x2－ ?x1)bcx 消除了 y的干擾 X被測(cè) Y干擾 ?2 ?1 ?1 Ay1 AX1 Ay2 AX2 A ?/nm 180。 66 雙波長(zhǎng)分光光度法消除渾濁背景干擾 ?1 ?2 A A ?1 A ?2 = △ A △ A∝ c 例 牛奶中微量Fe的測(cè)定 67 7. 導(dǎo)數(shù)分光光度法 (不要求 ) A~?圖 混合物導(dǎo)數(shù)光譜 0 1 2 3 4 A ???? 圖68 常藥降壓片中氫氯噻嗪含量的測(cè)定 . 嗪 3. 鹽酸可樂定 250 290 330 ? 4 1 2 3 1 2 A A???69 肝中茚滿二酮類抗凝血?dú)⑹髣┑墓滔噍腿? 方法：肝勻漿用乙腈浸提，浸提液用 6％的HClO4稀釋，然后用 GDX100大孔樹脂萃取，用二氯甲烷 5mL洗脫殺鼠劑， 40℃揮干，剩余物用 L1NaOH4mL溶解后，紫外導(dǎo)數(shù)光譜測(cè)定。 A 22ddA? c d a b D mg/L敵鼠溶液的普通光譜 mg/L敵鼠溶液的二階導(dǎo)數(shù)光譜 70 了解分子對(duì)光的吸收與溶液顏色的關(guān)系 . 吸收曲線 —定性分析的基礎(chǔ) 。 定量分析的基礎(chǔ) —朗伯 比爾定律： A=?bc=lgT 式中各參數(shù)的物理意義 ， 定量計(jì)算 。 了解目視比色法 、 分光光度法的特點(diǎn) ， 分光光度計(jì)的基本部件 。 靈敏度的表示 —摩爾吸光系數(shù)的意義和計(jì)算 ； 準(zhǔn)確度 —適宜的測(cè)量范圍 、 偏離比爾定律的原因 。 顯色反應(yīng)及條件的確定 : 顯色劑用量 、 酸度 、 時(shí)間 、溫度 、 干擾及消除 。 應(yīng)用 : 單一組分測(cè)定示例 、 多組分測(cè)定 、 光度滴定 、絡(luò)合物組成的測(cè)定 、 酸堿離解常數(shù)的測(cè)定 。 第八章 小 結(jié)
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