中國(guó)藥典專(zhuān)業(yè)術(shù)語(yǔ)與常用分析方法(ppt98)-醫(yī)藥保健-資料下載頁(yè)
2025-08-06 20:08本頁(yè)面
【導(dǎo)讀】在溶劑中的溶解能力.易溶系指溶質(zhì)能在溶劑1~不到10ml中溶解.中不能完全溶解.分比,除另有規(guī)定外,系指溶液100ml含有溶質(zhì)若干克；液體的滴指在20℃時(shí)20滴.本版藥典使用的滴定液和試液的濃度,時(shí),用“Ymol/LXXX溶液”表示以示區(qū)別.系對(duì)藥品貯存與保管的基本要求.遮光系指用不透光的容器包裝，µg）計(jì),以國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行標(biāo)定.進(jìn)行計(jì)算后使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).定標(biāo)準(zhǔn)的化學(xué)試劑.測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì).指定的單位制備、標(biāo)定和供應(yīng).據(jù)數(shù)據(jù)值的有效數(shù)位來(lái)確定.取重量的百分之一.
【正文】 五 色譜法 ② 分離度（ R） R= ?2121 )2WWtt RR?? R ≮ 1 . 5 ③ 拖尾因子 T=12 dW h （ T = 0 . 9 5 ～ 1 . 0 5 ） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ④ 重復(fù)性 取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液 ,連續(xù)進(jìn)樣 5次 ,除另有規(guī)定外 ,其峰面積測(cè)定值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差應(yīng) ≯ % S D = 1 )( ? ?? n XX i R S D % = XSD 1 0 0 % 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑷ 應(yīng)用 ①定性 ：根據(jù) tR ② 含量測(cè)定 ： a內(nèi)標(biāo)法 b外標(biāo)法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ③ 雜質(zhì)檢查 a 峰面積歸一化法 b 主成分自身對(duì)照法 c 內(nèi)標(biāo)法測(cè)定供試品中雜質(zhì)的總量限度 d 內(nèi)標(biāo)法加校正因子測(cè)定供試品中某個(gè) 雜質(zhì)含量 e 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)的含量 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⒊ HPLC 分類(lèi)： ⑴ 液 — 固吸附柱色譜法 ① 液 — 液分配柱色譜法 ② 離子交換柱色譜法 ③ 分子排阻塞譜法 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 ⑵ 液 液分配柱色譜法 原理 :根據(jù)物質(zhì)在兩相不相混容的溶劑間溶解度不同 ,而具有不同分配系數(shù) ,從而達(dá)到分離。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 常用反相液 液色譜法 流動(dòng)相：水、甲醇 水、乙腈 水 固定相：十八烷基硅烷鍵合硅膠 （ ODS或 C8） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 五 色譜法 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 應(yīng)用 :鑒別 ﹑ 檢查 ﹑ 含量測(cè)定 同 GC 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ⒈ 原理 玻璃電極 :指示電極（電位隨溶液中待測(cè)氫離子活度變化而變化的電極） 飽和甘汞電極 :參比電極（電位值基本不變的電極） 玻璃電極、飽和甘汞電極與被測(cè)溶液組成電池： （ －）玻璃電極 ∕待測(cè)溶液 ∕飽和甘汞電極（＋） 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 電動(dòng)勢(shì)： ε=E 參－ E玻 E玻 =K－ K— 玻璃電極常數(shù) ε=E 參－ K＋ ∴ p H= ? ? 39。39。KE ?? 參? K已知并固定不變，測(cè)得 ε, 可求出待測(cè)溶液的 pH值。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 兩次測(cè)量法 再用樣品液與同一電極組成電池 ,測(cè) pH,兩式相減 p H = p H 標(biāo) ＋ 標(biāo)?? ? 已知 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與玻璃電極和參比電極組成電池 , pH值為 p H標(biāo) = ? ? 39。39。kE ?? 參參? 可消除某些誤差 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ⒉ 應(yīng)用 測(cè)定溶液的酸堿度（ pH值） ① ChP（ 2020）由五種不同 pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液： 25℃ 時(shí) pH值： 草酸三氫鉀 鄰苯二甲酸氫鉀 磷酸鹽 磷酸鹽 硼砂 第二節(jié) 藥典常用分析方法 六 PH值測(cè)定法 ② 測(cè)量前選用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的 pH標(biāo)準(zhǔn)值要盡量與待測(cè)溶液的 pH值接近。 ③ 用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn)儀器后，應(yīng)再用另一種 pH值相差約 3的核對(duì)，誤差 ≯ 177。 ④ 保存 2~3個(gè)月 ⑤ 配制緩沖液時(shí)應(yīng)用新沸過(guò)的冷蒸餾水， pH ~ 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒈ 原理： 每種固體有機(jī)化合物都有獨(dú)特的晶型結(jié)構(gòu)和分子間作用力，要熔化固體，就需要一定的熱能。所以每種固體物質(zhì)都有獨(dú)特熔點(diǎn)。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒉ 熔點(diǎn)：初熔 溫度 及 熔距 固體熔化成液體的溫度 熔融同時(shí)分解的溫度 在熔化時(shí)自初熔至全熔的一段溫度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 七 熔點(diǎn)測(cè)定法 ⒊ 應(yīng) 用 鑒別 反映藥品的純雜程度 第二節(jié) 藥典常用分析方法 八 旋光測(cè)定法 ⒈ 概念 ① 旋光度：平面偏振光通過(guò)含有某些光學(xué)活性的化合物液體或溶液時(shí)，能引起旋光度現(xiàn)象，使偏振光的平面向左或向右旋轉(zhuǎn)，旋轉(zhuǎn)的度數(shù)，稱(chēng)為旋光度。 ② 比旋度：偏振光透過(guò)長(zhǎng) 1dm每 1mＬ中含有旋光物質(zhì) 1g的溶液，在一定波長(zhǎng)和溫度下測(cè)得的旋光度稱(chēng)比旋度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 八 旋光測(cè)定法 ⒉ 原理： α=[α]CL [ α ] 20D=CL? （ C 用 g/ m L 表示 ） [ α ] 20D= CL?100 （ C 用 g/ 10 0 m L 表示 ） C =LD20][100?? 測(cè)得樣品的 α ，由上式便可計(jì)算出樣品的濃度。 第二節(jié) 藥典常用分析方法 八 旋光測(cè)定法 ⒊ 應(yīng)用 ① 用于鑒別或檢查藥物的純雜程度 具有旋光性的藥物，有特有的 [α] ，可做鑒別。 ② 含量測(cè)定 第二節(jié) 藥典常用分析方法 九 折光率測(cè)定法 ⒈ 原 理 光線自一種透明介質(zhì)進(jìn)入另一種透明介質(zhì)時(shí)，由于兩種介質(zhì)的密度不同，光的進(jìn)行速度發(fā)生變化，即發(fā)生折射現(xiàn)象。 折射率：指光線在空氣中進(jìn)行的速度與在供試品中進(jìn)行速度的比值。 根據(jù)折射定律：折射率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值 第二節(jié) 藥典常用分析方法 九 折光率測(cè)定法 ⒉ 應(yīng) 用 ① 鑒別 ②檢查純度 ③含量測(cè)定 P= F nn 0? 第二節(jié) 藥典常用分析方法 九 折光率測(cè)定法 %11cm⒊ 校正儀器 棱鏡或水進(jìn)行校正 水的折光率： 20℃ 25℃ 40℃
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