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正文內(nèi)容

試劑滴定操作手冊(cè)(編輯修改稿)

2024-09-14 13:49 本頁(yè)面
 

【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 / 2020) Na2S%= ──────────────── 179。 100 試品重量179。( 50/ 500) 合格: Na2S 含量 60+ 3%。 5. 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測(cè)定 1.主要化學(xué)品: 硫酸( .)、高錳酸鉀( .) 2.試液: 、6 mol/L 硫酸溶液 3.步驟: 取5 ml 過(guò)氧化氫漂液置于 100mL 三角瓶中,加入 10mL 6mol/L 硫酸溶液,然后用 ,當(dāng)溶液自無(wú)色變成微紅色 時(shí)(半分鐘紅色不消失)即為終點(diǎn)。記下消耗的高錳酸鉀毫升數(shù)。重復(fù)3次,取平均值。 4.計(jì)算: K MnO4+5H2O2+3H2SO4?2MnSO4+K2SO4+8H2O+5O2 C(K MnO4)179。 V(K MnO4) H2O2 (g/L)=───────────── 179。 17 V (H2O2) 漂前漂液雙氧水濃度 漂后漂液雙氧水濃度 分解率=──────────────────── 179。 100% 第 11 頁(yè) 共 28 頁(yè) 漂前漂液雙氧水濃度 6.燒堿濃度測(cè)定 用 250ml 三角錐瓶加入水 50ml,再加入待測(cè)液 5ml 和 2 到 3 滴酚酞。 用 硫酸滴定至紅色消失。 NaOH 濃度( g/L) =硫酸用量 (ml)X10 7.雙氧水濃度測(cè)定 用 250ml 三角錐瓶加入水 50ml,再加入待測(cè)液 5ml 和 6N 硫酸 10ml。 用 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴至微紅。 如果 30 秒不褪色則: 雙氧水濃度( g/L) =高錳酸鉀用量 (ml) 四.測(cè)試方法 1.比移值測(cè)定法(濾紙/染液上升法) 凈染料配成一定濃度的水溶液,取 3X15cm的濾紙條,在一端距紙邊 1cm處用鉛筆劃一橫線,然后浸入染液中,使橫線觸及液面5 min 后取出,垂直懸掛,晾干后分別測(cè)量水及染料上升高度,按下式求出 染料的比移值. 染料上升的高度 比移值=─────────── 水上升的高度 2. 縮水率測(cè)定 取全幅布樣長(zhǎng) 55cm,放置 10h 以上,使其形變穩(wěn)定。分別在織物經(jīng)向三處相距 50cm處,以及沿緯相距 50cm三處做幅寬度量的標(biāo)記,精確至 。 第 12 頁(yè) 共 28 頁(yè) 先在 M988 型縮水試驗(yàn)機(jī)(電動(dòng)轉(zhuǎn)速 500177。20r/min)水箱內(nèi)放好 60177。2℃熱水至規(guī)定標(biāo)記,投入試樣(一般每次放置 3~ 4 塊),加蓋封閉保溫,啟動(dòng)電動(dòng)機(jī),攪拌 15min 后取出布樣,方在水池中平整,沿經(jīng)向疊成四折,用手壓去水分。然后將布樣平攤在金屬網(wǎng)上,在 60177。5℃ 的 條件下烘干,取出,冷卻半小時(shí),放置 4 小時(shí)。測(cè)量并記錄下各標(biāo)記間的距離,與水洗前比較。 縮水率以各個(gè)經(jīng)向(緯向)標(biāo)記測(cè)得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。 3. pH 值的測(cè)定 測(cè)定紡織品表面的 pH 值采用國(guó)際《 GB/T75731987 紡織品水萃取液 pH值的測(cè)定》。以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進(jìn)行 pH 值測(cè)定。 1.試劑: 蒸餾水、緩沖溶液 2.試樣: 稱取 2177。 試樣(滌綸、棉、真絲)三份,剪成 1cm 大小以便能迅速浸潤(rùn)。 3.儀器: 具塞三角燒瓶、振蕩器、 pH 計(jì)、天平、燒杯、量筒 4.測(cè)定方法: 室溫下, 把試樣放入具塞三角燒瓶中,加入 100ml 蒸餾水,在振蕩器上 第 13 頁(yè) 共 28 頁(yè) 振蕩 1h,用緩沖溶液標(biāo)定酸度計(jì)的 pH 值(定位)。將三份萃取液分別倒入燒杯中,用 pH 計(jì)測(cè)定其 pH 值,以第二,第三份水萃取液所得的 pH 值的平均值作為試樣數(shù)據(jù),精確至 。 4.生物整理用纖維素酶活力的測(cè)定方法 4 .1.濾紙崩潰法 1 原理 纖維素酶能分解濾紙,產(chǎn)生葡萄糖等還原糖,與 3, 5二硝基水楊酸顯色劑作用,可生成橙黃色絡(luò)合物,用比色法能夠定量測(cè)定還原糖的生成量。本方法在最適條件下,以單位時(shí)間內(nèi)一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量,來(lái)表示纖 維素酶制劑的活力。 2 試劑 3, 5二硝基水楊酸顯色劑 稱取 10g 3, 5二硝基水楊酸(熔點(diǎn) 168169℃,若熔點(diǎn)偏低,則應(yīng)重結(jié)晶,方法是稱取 10g 3, 5二硝基水楊酸,加 50mL 水,加熱溶解,冷卻析出結(jié)晶,過(guò)濾,用冷水洗滌,干燥后得白色結(jié)晶),溶于蒸餾水中,加入 20 g 氫氧化鈉, 200 g 酒石酸鉀鈉,加水 500 mL,加熱溶解后,加入重蒸酚 2g、無(wú)水亞硫酸鈉 g,加熱攪拌,待全部溶解后,冷卻,移到 1000 mL 容量瓶中,稀到刻度,放置一周后過(guò)濾備用。此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中。 緩沖溶液 , pH 值為 的醋酸 醋酸鈉緩沖溶液。 3 方法 酶液制備 按工藝要求的濃度、 pH 值等配制酶處理液。 酶解 分別吸取酶處理液 0、 、 、 、 ,置于試管中,用 pH 第 14 頁(yè) 共 28 頁(yè) 值為 的醋酸 醋酸鈉緩沖溶液補(bǔ)足到 mL。置于 40℃水浴中保溫?cái)?shù)分鐘后,在每管酶液中加入 1179。 1cm2的新華 1 號(hào)層析濾紙 6 片,立即記時(shí),準(zhǔn)確反應(yīng) 60min,然后立即在沸水浴中加熱 10min,使酶失活。 顯色 在上述每管酶解液中,加入 3 mL 3, 5二硝基水楊酸顯色劑,在沸水中加熱 15 min,冷卻,加蒸餾水 10 mL,搖勻,用分光光度計(jì)在550 nm波長(zhǎng)下,用 1 cm 比色皿,以空白為對(duì)照,測(cè)定其光密度。以光密度為縱坐標(biāo),各管酶濃度為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)成一通過(guò)原點(diǎn)的直線。取直線上任意一點(diǎn)計(jì)算即可。如成曲線關(guān)系(直線彎曲),應(yīng)將酶液進(jìn)一步稀釋后再進(jìn)行測(cè)定。 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確配制 1000μ g/ mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取 0、 、 、┄┄ mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,用蒸餾水補(bǔ)足到 mL,加 3 mL 3,5二硝基水楊酸顯色劑,同上進(jìn)行顯色、比色,以光密度( )為縱坐標(biāo),葡萄糖微克數(shù)為橫坐標(biāo)作圖,應(yīng)得一直線。 計(jì)算 在上述酶濃度和光密度對(duì)應(yīng)的直線上取酶量 W,對(duì)應(yīng) 在葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得葡萄糖的微克數(shù) A,按下列公式進(jìn)行計(jì)算: A 纖維素酶活力(單位 /g) = ──── tW 式中: A — 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出釋放葡萄糖的量,μ g; t — 酶解所用的時(shí)間, min; W — 反應(yīng)中含酶量, g(若原酶制劑為液體,則以 mL 計(jì),同時(shí)酶活力單位以單位 / mL 計(jì))。 單位定義:在上述條件下( pH 值為 ,溫度為 40℃),每分鐘分解濾紙產(chǎn)生 1μ g 葡萄糖的酶量,為 1 單位的酶。 摘自《印染》 1994 年第 3 期 第 15 頁(yè) 共 28 頁(yè) 4 .2. CMC 粘度法 1 測(cè)試儀器與方法 儀器: NDJ1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平儀器廠 計(jì)算公式: (1/V1― 1/V0)179。 10000/10 相對(duì)活力含義:在 30℃水溶液中, 1g酶作用于 20g CMC,反應(yīng)10 分鐘,相當(dāng)于有 10g CMC 水解時(shí),其相對(duì)活力為 100。 2 操作: 醚化度為 85%的 CMC,加水制糊配成 1%的溶液;取纖維素酶加水配成 1g/L 的溶液; HAc 溶液。三者按 2∶ 1∶ 1 混合(即 15∶∶ 。中性酶則不加醋酸液,以水代之),在 30℃條件下反應(yīng) 10 分鐘,在回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)上,用 0轉(zhuǎn)子,轉(zhuǎn)速 6 rpm,注入混合液 20 ml。 3 CMC 的濃度 — 粘度混合液粘度: CMC 粘度( %) 0.5 0.4 0.33 0.25 0.2 0 粘度( ) 30 15 9 7.5 5.5 0.2 4 計(jì)算 酶活力 = (1/V1― 1/V0)179。 10000/10 V0 = 不加酶的 CMC 混合液粘度 V1 = 加酶后的 CMC 混合液粘度 粘度 時(shí),活力 = (1/― 1/30)179。 10000/10 = 100 當(dāng)樣品混合液的粘度與濃度減半時(shí)的數(shù)值相同時(shí),活力指標(biāo)即為100。 5. 測(cè)含固量 TC/CVC 的布重效果 TC : T 多棉少 65:35 CVC : T 少棉多 80:20 70:30 第 16 頁(yè) 共 28 頁(yè) 剝色分量: NAOH 3% 保險(xiǎn)粉 5% 全棉剝色用 100 度 *10 分鐘 全滌剝色用 135 度 *10 分鐘 染料 =(分量 *布重 *開(kāi)稀得比例) ∕ 100 固體 =(分量 *布重 *水比 *開(kāi)稀的比例) ∕ 100 液體 =(分量 *布重 *水比 *開(kāi)稀的比例) ∕ 100 第一步:稱杯重,記數(shù)值 第二步:歸 0,稱 5g 液體計(jì)數(shù)值 第三步:把稱好的助劑液體放進(jìn)小型烘箱烘 2 個(gè)小時(shí)后,放在干燥器中冷卻再稱重計(jì)數(shù) 最后 。所得數(shù)量 杯子重量 /助劑重量 公式: ( *摩爾質(zhì)量 *滴定數(shù)量) /稱助劑的重量數(shù) =標(biāo)準(zhǔn)值 Nacl:稱 的 NACL,加 150ML H20 搖勻,再加 1ML 鉻酸鉀搖勻,用AGNO3 滴定 公式:( *V*) /M Na3PO4:稱 Na3PO4 和 分析純 NACL 放在燒杯里加 20ML H2O 滴23 滴甲基紅指示劑,用 HCL 滴定,直到變紅為止 公式:( *V*) /M Na2CO3:稱 Na2CO3 放在燒杯中加 100ML H2O 滴酚酞指示劑,用 HCL滴定,直到變無(wú)色為止 公式:( *V*) /M 硫化堿:稱 1 小塊硫化堿加 50ML I2 和 50ML H2O 搖勻,再加 2ML 醋酸和2ml 淀粉,用大蘇打滴定直到變白為止 第 17 頁(yè) 共 28 頁(yè) 公式: {( 50V) **}/M 硫化黑:稱 硫化黑和 的硫化堿,稱 1g 的鹽加 50ml 的水,100 度 *60 分鐘出缸后放在水龍頭讓他滴直到看見(jiàn)鋼杯底部為止,最后煮 10 分鐘水 五.印染化學(xué)品及助劑 1. 酸 類(lèi) 硫酸 分子式 H2SO4 無(wú)色或棕色的油狀液體,強(qiáng)氧化劑,腐蝕性機(jī)吸水性
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