【正文】 粘度 時(shí)，活力 = (1/― 1/30)179。中性酶則不加醋酸液，以水代之），在 30℃條件下反應(yīng) 10 分鐘，在回轉(zhuǎn)式粘度計(jì)上，用 0轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速 6 rpm，注入混合液 20 ml。 2 操作： 醚化度為 85%的 CMC，加水制糊配成 1%的溶液；取纖維素酶加水配成 1g/L 的溶液； HAc 溶液。 摘自《印染》 1994 年第 3 期 第 15 頁(yè) 共 28 頁(yè) ４ .２． CMC 粘度法 1 測(cè)試儀器與方法 儀器： NDJ1 ROTATIONAL VISCOMETER 上海天平儀器廠 計(jì)算公式： (1/V1― 1/V0)179。 計(jì)算 在上述酶濃度和光密度對(duì)應(yīng)的直線上取酶量 W，對(duì)應(yīng) 在葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得葡萄糖的微克數(shù) A，按下列公式進(jìn)行計(jì)算： A 纖維素酶活力（單位 /g） = ──── tW 式中： A — 由標(biāo)準(zhǔn)曲線查出釋放葡萄糖的量，μ g； t — 酶解所用的時(shí)間， min； W — 反應(yīng)中含酶量， g（若原酶制劑為液體，則以 mL 計(jì)，同時(shí)酶活力單位以單位 / mL 計(jì)）。 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 準(zhǔn)確配制 1000μ g/ mL 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液。取直線上任意一點(diǎn)計(jì)算即可。 顯色 在上述每管酶解液中，加入 3 mL 3， 5二硝基水楊酸顯色劑，在沸水中加熱 15 min，冷卻，加蒸餾水 10 mL，搖勻，用分光光度計(jì)在550 nm波長(zhǎng)下，用 1 cm 比色皿，以空白為對(duì)照，測(cè)定其光密度。置于 40℃水浴中保溫?cái)?shù)分鐘后，在每管酶液中加入 1179。 3 方法 酶液制備 按工藝要求的濃度、 pH 值等配制酶處理液。此顯色劑應(yīng)貯存于棕色瓶中。本方法在最適條件下，以單位時(shí)間內(nèi)一定量的酶制劑釋放出的葡萄糖量，來(lái)表示纖 維素酶制劑的活力。將三份萃取液分別倒入燒杯中，用 pH 計(jì)測(cè)定其 pH 值，以第二，第三份水萃取液所得的 pH 值的平均值作為試樣數(shù)據(jù)，精確至 。 試樣（滌綸、棉、真絲）三份，剪成 1cm 大小以便能迅速浸潤(rùn)。以下介紹選擇幾組有代表性的樣品進(jìn)行 pH 值測(cè)定。 縮水率以各個(gè)經(jīng)向（緯向）標(biāo)記測(cè)得的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。5℃ 的 條件下烘干，取出，冷卻半小時(shí)，放置 4 小時(shí)。2℃熱水至規(guī)定標(biāo)記，投入試樣（一般每次放置 3～ 4 塊），加蓋封閉保溫，啟動(dòng)電動(dòng)機(jī)，攪拌 15min 后取出布樣，方在水池中平整，沿經(jīng)向疊成四折，用手壓去水分。 第 12 頁(yè) 共 28 頁(yè) 先在 M988 型縮水試驗(yàn)機(jī)（電動(dòng)轉(zhuǎn)速 500177。 如果 30 秒不褪色則： 雙氧水濃度（ g/L） =高錳酸鉀用量 (ml) 四．測(cè)試方法 １．比移值測(cè)定法（濾紙／染液上升法） 凈染料配成一定濃度的水溶液，取 3X15cm的濾紙條，在一端距紙邊 1cm處用鉛筆劃一橫線，然后浸入染液中，使橫線觸及液面５ min 后取出，垂直懸掛，晾干后分別測(cè)量水及染料上升高度，按下式求出 染料的比移值． 染料上升的高度 比移值＝─────────── 水上升的高度 ２． 縮水率測(cè)定 取全幅布樣長(zhǎng) 55cm，放置 10h 以上，使其形變穩(wěn)定。 NaOH 濃度（ g/L） =硫酸用量 (ml)X10 ７．雙氧水濃度測(cè)定 用 250ml 三角錐瓶加入水 50ml,再加入待測(cè)液 5ml 和 6N 硫酸 10ml。 100% 第 11 頁(yè) 共 28 頁(yè) 漂前漂液雙氧水濃度 ６．燒堿濃度測(cè)定 用 250ml 三角錐瓶加入水 50ml,再加入待測(cè)液 5ml 和 2 到 3 滴酚酞。 V(Ｋ MnO4) H2O2 (g/L)＝───────────── 179。重復(fù)３次，取平均值。 5. 雙氧水質(zhì)量濃度及分解率的測(cè)定 1.主要化學(xué)品： 硫酸（ .）、高錳酸鉀（ .） 2.試液： 、６ mol/L 硫酸溶液 3.步驟： ?。?ml 過氧化氫漂液置于 100mL 三角瓶中，加入 10mL 6mol/L 硫酸溶液，然后用 ，當(dāng)溶液自無(wú)色變成微紅色 時(shí)（半分鐘紅色不消失）即為終點(diǎn)。 100 試品重量179。 V(I2) 179。 ４．硫化堿（ Na2S） 測(cè)定百分含量： 操作： 用稱量瓶精確稱取試品 5g，溶于 100 毫升的水中，用水洗入 500 毫升的量瓶中，加水至標(biāo)記 ,用單標(biāo)移管吸取試品溶液 50 毫升，使呈酸性，以淀粉溶液作指示劑，立即以 碘溶液滴定，滴至試品溶液呈藍(lán)色時(shí)為止。 100％ W(冰醋酸 )179。 179。 計(jì)算： 179。 吸稀釋后的冰醋酸 10ml 入三角瓶加蒸餾水 100ml 酚酞 2 滴 。 100 試品重量179。 (50/500) 第 9 頁(yè) 共 28 頁(yè) 硫代硫酸鈉毫升數(shù)179。 179。 用稱量瓶精確稱取試品約 5g，移置瓷研缽中 ,加少量水（約 20ml）研磨成勻和的糊狀 ,再 加水?dāng)嚢?,靜放數(shù)分鐘待粗粒沉降 ,傾出上層清液 ,經(jīng)漏斗注入500ml 的容量瓶中 ,研缽中殘存的試品仍加少許水研磨后注入容量瓶中 ,如此反復(fù)數(shù)次 ,最后將研缽洗凈 ,亦注入量瓶中 ,繼加水稀釋至刻度 ,搖勻 .用 50ml 的單標(biāo)移液管移取此勻和的試品溶液 50ml 于 300ml 錐形瓶中 ,再加水 100ml,漂白粉的水解作用而放出少量的氯 ,加入 20ml 10%KI 溶液 ,試品即變成淡黃色 .加 6N HAC 15ml,試品即變成深黃色 ,用 硫代硫酸鈉滴定 ,愈速愈好 .滴至溶液成淡黃色時(shí) ,加入淀粉溶液數(shù)滴 ,繼用 定 ,滴至試品藍(lán)色消失為止 . 計(jì)算公式 : 硫代硫酸鈉當(dāng)量濃度179。高濃度的漂白粉稱漂白精，含有效氯一倍于普通漂白粉。 C(Na2S2O3) 179。 V 漂液 V 漂液 =(10/500) 179。 三．試劑的測(cè)定 1．次氯酸鈉質(zhì)量濃度的測(cè)定 1.次氯酸鈉溶液中的有效成分以有效氯表示．有效氯含量的測(cè)定可用碘量法或亞砷酸鈉法．這里采用碘量法． 2.主要化學(xué)品： 硫代硫酸鈉（Ｃ．Ｐ．）、碘化鉀（Ｃ．Ｐ．）、冰醋酸（Ｃ．Ｐ．）、淀粉指示劑 3.試劑配制： 硫代硫酸鈉 C(Na2S2O3)=、醋酸Ｃ (HAC)=6mol/L 溶液、10％碘化鉀溶液 4.步驟： 準(zhǔn)確移取次氯酸鈉漂液 10ml，置于 500ml 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻 ．然后準(zhǔn)確移取 25ml，放入 250mL 三角瓶中，加入 50mL蒸餾水， 10mL 10%碘化鉀溶液， 10mL 6mol/L 的醋酸溶液，放置暗處5min．然后用 ，在溶液中變成微黃色時(shí)，加入 3mL %淀粉指示劑，繼續(xù)滴至藍(lán)色褪去即為終點(diǎn)（半分鐘內(nèi)不再呈現(xiàn)藍(lán)色）．記錄所耗用的硫代硫酸鈉的量．作３個(gè)平行試驗(yàn)，取平均值． 5.計(jì)算： NaClO + 2KI +H2O ? NaCl + I2 +2KOH I2 + 2Na2S2O3 ? 2NaCl + Na2S4O6 第 8 頁(yè) 共 28 頁(yè) C(Na2S2O3) 179。燒堿 20ml，調(diào)勻后，加入 50℃熱水 (蒸餾水 )1000ml，加保險(xiǎn)粉 第 7 頁(yè) 共 28 頁(yè) 10g，還原 10～ 15min。 式中 Ｎ Ｎ a2S2O3――要求得的硫代硫酸鈉規(guī)度 V――所耗用確定濃度的硫代硫酸 鈉毫升數(shù) ――校準(zhǔn)劑重鉻酸鉀的稱出量 ――重鉻酸鉀的毫克當(dāng)量數(shù) . 6N 醋酸 (HAC)：將化學(xué)純粹的冰醋酸 350ml 用水稀釋至 1 升 . 第 5 頁(yè) 共 28 頁(yè) １０％碘化鉀溶液 ：把１０ g 碘化鉀溶解于１００ ml 水中． 二 ． 指示劑 甲基橙 ? 為橙黃色粉末或結(jié)晶性鱗片，微溶于冷水，易溶于熱水，但不溶于酒精中． ? 變色范圍： ～ ，顏色由紅變至棕黃 ? 1%甲基橙指示液：溶解甲基橙 于 100ml 熱水中，如有必要，加以過濾． 甲基紅 ? 為暗紅色的粉末，微溶于水，易溶于酒精中． ? 變色范圍： ～ ，顏色 由紅色變至黃色． ? 1%甲基紅指示液：溶解甲基紅 于 100ml 80%的酒精中，如有必要，加以過濾． 酚酞 ? 為白色的結(jié)晶粉末，微溶于水，易溶于酒精中． ? 變色范圍： pH ～ 10，顏色由無(wú)色至紅色． ? 1%酚酞指示劑：溶解酚酞 1g 于 100ml 80%的酒精中，緩慢滴入 燒堿液到微紅色． ? 酚酞指示劑加入燒堿的原因：由于酒精放置時(shí)間久暫的不同，受 第 6 頁(yè) 共 28 頁(yè) 到外界所引起的氧化性也不一樣，因此呈現(xiàn)不同程度的酸性，若不預(yù)先用稀淡的燒堿加以中和，則酚酞指示劑本身勢(shì)必要消耗一定的堿，這對(duì)指示劑的要求是不恰當(dāng)?shù)模员仨氁?用稀堿液中和全部酒精經(jīng)氧化后生成的酸． １０％鉻酸鉀指示液 ? 溶解１０ g 化學(xué)純粹的鉻酸鉀 K2CrO4于１００ ml 水中． ０ .５％淀粉指示液 ? 將０ .５ g 氯化鋅（或水楊酸）溶解于１００ ml 水中，過濾煮沸．另?。?.５ g 可溶性淀粉，置于小研缽中，加少量水研勻使成細(xì)糊，倒入正在煮沸的氯化鋅（或氯化汞）溶液中，繼續(xù)煮沸３－５ min，并時(shí)加攪拌，冷卻后加水稀釋到５００ ml，擱置片刻，然后傾取基澄清液應(yīng)用． ? 氯化鋅的作用：作淀粉指示液保藏時(shí)的防腐劑，以防分解． 碘化鉀淀粉試紙 ? ?。保埃サ饣浫芤海?ml，加到５００ ml 的 %淀粉指示液中．然后將濾紙?jiān)诘饣浀矸廴芤豪锝n片刻，取出烘干即成． 還原黃 G 試紙的制備 用還原染料浸染色時(shí) (如卷染 ),需要測(cè)試染液中保險(xiǎn)粉的用量是否足夠 !染液中保險(xiǎn)粉用量可用還原黃 G 試紙進(jìn)行檢驗(yàn) :將試紙浸入染液， 3min 之內(nèi)應(yīng)由黃變藍(lán) ,如試紙變藍(lán)緩慢 ,即表明保險(xiǎn)粉含量不足 ,必須增加用量 . 取還原黃 G ，用太古油 (潤(rùn)濕劑 )調(diào)成漿狀，加入 100ml 熱水，加入 36176。 5H2O 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 制備：稱取２５ g 化學(xué)純粹的硫代硫酸鈉（Ｎ a2S2O3178。 第 1 頁(yè) 共 28 頁(yè) 目錄 一．標(biāo)準(zhǔn)溶液配置 ..................................................................................................... 3