【文章內容簡介】 果偏大。當水浴溫度達到設定溫度時，打開真空泵使沸騰緩和，小心調節(jié)左上角和右下角旋鈕，使其成為真空，讓其再次沸騰23min,此時認為空氣被趕凈。⑵能否在加熱情況下檢驗裝臵是否漏氣？漏氣對結果有何影響？答：不能。因為加熱條件下，Ⅰ球內壓強不斷變化，壓力計示數(shù)也會變化，無法檢查裝臵是否漏氣。漏氣會導致在整個實驗過程中體系內部壓力的不穩(wěn)定，氣液兩相無法達到平衡，從而造成所測結果不準確。⑶本實驗主要誤差來源是什么？答：裝臵的氣密性是否良好，乙醇本身是否含有雜質等。實驗八雙液系氣液相圖 1實驗原理：本實驗采用回流及分析的方法來繪制相圖，取不同組成的溶液在沸點儀中回流，測定其沸點及氣、液相組成。獲得氣、液相組成可通過測定其折射率，然后由組成折射率關系曲線確定。：FDY 雙液系沸點測定儀 阿貝折射儀 環(huán)己烷 乙醇 ：工作曲線：折射率X環(huán)己烷 相圖：沸點X環(huán)已烷 找出最低恒沸點 4課后題：⑴操作步驟中，在加入不同數(shù)量的各組分時，如果發(fā)生了微小的偏差，對相圖的繪制有無影響？為什么？答：無影響。加入各 組分時，如發(fā)生了微小的偏差，對相圖 的繪制無影響，因為最終液體的組成是 通過對折光率的測定，在工作曲線上得 出，所以無影響。⑵折射率的測定為什么要在恒定溫度下進行？答：因為折射率與溫度有關，所以在測量時要在兩棱鏡的周圍夾套內通入恒溫 水，保持恒溫。(3)影響實驗精度的因素之一是回流的 好壞。如何使回流進行好？它的標志是 什么？ 答：要使回流進行好，必須使氣液多次 充分接觸，所以玻璃陶管不可缺，這樣 沸騰時才能不斷撞擊水銀球，使氣液兩 相平衡。它的標志是溫度指示數(shù)恒定。(4)對應某一組成測定沸點及氣相冷凝 液和液相折射率，如因某中原因缺少其 中某一個數(shù)據(jù)，應如何處理？它對相圖 的繪制是否有影響？答：沸點的數(shù)據(jù)不能少，其它可以少。對于缺少的數(shù)據(jù)，可由它們的趨勢找出其它點。(5)正確使用阿貝折射儀要注意些什么？ ①儀器應臵于干燥、空氣流通的室內，以免光學零件受潮后生霉。②當測試腐蝕性液體時應及時性做好 清洗工作（包括光學零件、金屬件以及油 漆表面），防止侵蝕損壞。③儀器使用完畢 后必須做好清潔工作。④被測試樣中不應有硬性雜質，當測 試固體試樣時，應防止把折射棱鏡表面拉 毛或產生壓痕。經常保持儀器清潔，嚴禁油手或汗 手觸及光學零件，若光學零件表面有灰塵 可用高級鹿皮或長纖維的脫脂棉輕擦后用 皮吹吹去。如光學零件表面沾上了油垢后 應及時用酒精乙醚混合液擦干凈。⑤儀器應避免強烈振動或撞擊，以防 止零件損傷及影響精度。(6)由所得相圖，討論某一組成的溶液在 簡單蒸餾中的分離情況？答：若組成在0～x之間，蒸餾會得到A 和C；若組成在x～1之間，蒸餾將會得 到C和B。若組成為x，則蒸餾只會得到 恒沸混合物C。實驗九金屬相圖 1實驗原理：對于二組分固液合金系統(tǒng)，常用熱分析法繪制系統(tǒng)的相圖。所謂熱分析法，就是對所研究的二組分系統(tǒng)，配成一系不同組成的樣品，加熱使之完全熔化，然后在一定的環(huán)境下均勻降溫，記錄溫度隨時間的變化曲線（稱為步冷曲線）。系統(tǒng)若發(fā)生相變，必然產生相變熱，使降溫速度減慢，則在步冷曲線上會出現(xiàn)拐點或平臺，由此可以確定相變溫度。步冷曲線原理：A和B二組分合金系統(tǒng)的步冷曲線，以橫坐標表示時間，以縱坐標表示溫度。高溫熔液從a點開始降溫，在不產生新相時，溫度隨時間均勻變化，且降溫速度較快（ab段）。當系統(tǒng)降溫至b點所對應的溫度時，開始有固體A析出，此時系統(tǒng)處于固液兩相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=22+1=1，表示溫度可變，但由于在析出固體A的過程中，系統(tǒng)放熱，因而使降溫速度減慢（bc段），故步冷曲線出現(xiàn)拐點。當系統(tǒng)繼續(xù)降溫至C點所示溫度時，熔液中又有固體B析出，即此時固體A和固體B同時析出，系統(tǒng)處于三相平衡，根據(jù)相率可知，系統(tǒng)的自由度f*=CФ+1=23+1=0，表示溫度不變，故步冷曲線出現(xiàn)了平臺（cd段）。當熔液全部凝固后，溫度又繼續(xù)下降（de段）。2儀器與藥品KWL08可控升降溫電爐 SWKY數(shù)字控溫儀樣品管：純Sn，含Sn80％，％，含Sn40％，純Pb 3數(shù)據(jù)處理做出步冷曲線找到5拐點，6平臺；做出金屬相圖 4課后題：(1)試從相率闡明各步冷曲線的形狀，并標出相圖中各區(qū)域的相態(tài)。答：錫的含量為100％，％，0％時，相圖中有一個平臺，錫的含量為40 ％80％時，相圖中有一個拐點一個平臺。各區(qū)域的相態(tài)見圖。(2)為什么制備焊錫（錫和鉛的混合物）時，％左右？ 答：％左右時，焊錫的熔點為183176。C，這還是焊錫的最低熔點，而液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)的溫度也是183176。C，這個溫度點我們稱為共晶點。共晶焊錫的特點是在一定溫度作用下，由固態(tài)到液態(tài)，再由液態(tài)到固態(tài)變化，期間沒有固液共存的半熔融狀態(tài)。(3)各樣品的步冷曲線的平臺長短為什么不同？答：組成不同，融化熱不同。融化熱越多，放熱越多，隨時間增長溫度降低的越遲緩。故融化熱越大，樣品的步冷曲線水平段越長。(4)為什么要緩慢冷卻樣品作步冷曲線？答：使溫度變化均勻，接近平衡態(tài)。因為被測體系必須時時處于或接近于相平衡狀態(tài)才能得到較好的結果。5注釋： 測量要點：(1)系統(tǒng)在降溫的過程中，降溫要盡量慢，以保證系統(tǒng)的相變接近于平衡狀態(tài)。(2)被測樣品的組成必須與原始配制樣品的組成一致，如果測量過程中樣品各處的組成不均勻后者發(fā)生氧化變質，則相圖失真。(3)實測溫度必須是真正反映系統(tǒng)的溫度。因此，溫度計的外套管的熱容要小，它與被測系統(tǒng)的導熱性必須足夠好。第三篇：物理化學實驗大總結物理化學實驗總結實驗一 液體飽和蒸氣壓的測定本實驗方法是否用于測定溶液的蒸汽壓，為什么？我覺得不能用來測定溶液的蒸汽壓，因為蒸汽中混有水蒸氣，影響測量結果（不知道對不對）實驗的的改進:采用蒸餾水代替異丙醇。如果長期使用會對師生的身體健康產生威脅，還會污染實驗室的環(huán)境。用蒸餾水代替異丙醇后不僅降低了原料的成本，又保護了實驗室的環(huán)境，對師生的身體健康也是有益的。實驗二 燃燒熱的的測定實驗關鍵：點火成功、試樣完全燃燒是實驗成敗關鍵，可以考慮以下幾項措施：①試樣應進行磨細、烘干、干燥器恒重等前處理，潮濕樣品不易燃燒且有誤差。壓片緊實度：一般硬到表面有較細密的光潔度，棱角無粗粒，使能燃燒又不至于引起爆炸性燃燒殘剩黑糊等狀。②點火絲與電極接觸電阻要盡可能小，注意電極松動和鐵絲碰杯短路問題。③充足氧(2MPa)并保證氧彈不漏氧，保證充分燃燒。燃燒不完全，還時常形成灰白相間如散棉絮狀。實驗的的改進:在此次實驗中，通常將點火電流控制旋鈕事先測試并固定在第十個數(shù)據(jù)，過長的現(xiàn)象，可將點火電流控制旋鈕在點火之前至最小值，按下點火鍵后，在將點火電流控制轉鈕勻速的向電流增加的方向旋轉，并將點火時間控制在5s以內，在點火指示點火結束后，終止點火。這樣控制點火電流，同時也使藥品受到預熱而易被點燃，在較高壓力氧氣存在的條件下，紅熱的燃燒絲立即被高溫氧化，耐火度迅速提高，在較高電流作用下，燃燒絲才會熔斷，從而提高藥品連同燃燒絲一起被燒掉的機會，提高點火功率。實驗三 最大氣泡壓力法測定液體表面張力最大氣泡法測表面張力實驗中，理論計算所得值與實驗測得數(shù)值存在偏差的因素是什么？1：首先要保證裝置不能有一點點漏氣，所以在玻璃裝置的某些接口處涂點凡士林。2：要保證毛細管尖端的潔凈與完好無損，但實際中總是會有點缺陷，如果將毛細管尖端換成是一次性的東西，然后再與毛細管相連，但這樣之后就可能不能保證整個毛細管的垂直，所以不知道可不可行。，就是要求毛細管與液面相切，但實際中可能做不到；但伸入液面△h的話，測出來的又不是表面的張力，所以不知道這個問題還不知道怎么解決。實驗四 蔗糖水解反應速率常數(shù)的測定1）先把預測溶液配好，并混合均勻；2）把預測溶液盛入試管待測。但應注意試管兩端螺旋不能旋得太緊（一般以隨手旋緊不漏水為止），以免護玻片產生應力而引起視場亮度發(fā)生變化，影響測定準確度，并將兩端殘液揩拭干凈；3）接通電源，約點燃10min，待完全發(fā)出鈉黃光后，才可觀察使用；4）檢驗度盤零度位置是否正確，如不正確，可旋松度盤蓋四只連接螺釘、轉動度盤殼進行校正：1）打開鏡蓋，把試管放入鏡筒中測定，試管內不應有氣泡，否則會影響觀察和測定；2）調節(jié)視度螺旋至視場中三分視界清晰時止；3）轉動度盤手輪，至視場照度相一致時止；4）從放大鏡中讀出度盤所旋轉的角度；蔗糖的用量 ？答：因為蔗糖水解為一級反應，反應物起始濃度不影響反應速