藥品雜質(zhì)檢測方法(編輯修改稿)
2024-10-31 03:28 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 十六頁。,例2. 采用硝酸銀試液(sh236。 y232。)檢查氯化物時(shí)，參加硝酸使溶液酸化的目的是〔ABCDE〕 A．加速生成氯化銀渾濁反響 B．消除某些弱酸鹽的干擾 C．消除碳酸鹽干擾 D．消除磷酸鹽干擾 E．防止氧化銀沉淀生成,第十五頁，共三十六頁。,例3. 當(dāng)采用比濁法檢查氯化物雜質(zhì)時(shí)，假設(shè)藥物本身有顏色而干擾檢查的話，應(yīng)該(yīnggāi)選用的處理方法為〔AB〕 A．內(nèi)消色法 B．外消色法 C．比色法 D．差示比濁法 E．差示可見分光法,第十六頁，共三十六頁。,例4. 假設(shè)要進(jìn)行高錳酸鉀中氯化物的檢查，最正確方法(fāngfǎ)是〔D〕 A. 參加一定量氯仿提取后測定 B. 氧瓶燃燒 C. 倍量法 D. 參加一定量乙醇 E. 以上都不對,第十七頁，共三十六頁。,例5. 以下哪些條件為藥物中氯化物檢查的必要條件〔ABC〕 A. 所用比色管需配套 B. 稀硝酸酸性下(10ml/50ml) C. 避光放置(f224。ngzh236。)5分鐘 D. 用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液做對照 E. 在白色背景下觀察,第十八頁，共三十六頁。,三、硫酸鹽檢查法 〔一〕原理 對照法 硫酸鹽與氯化鋇在HCI酸性溶液中作用生成硫酸鋇沉淀(ch233。ndi224。n)，與一定量標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同樣條件下生成的渾濁比較，濁度不得更大。,yaowufenxi@sina,第十九頁，共三十六頁。,〔二〕測定(c232。d236。ng)條件,1. 標(biāo)準(zhǔn)K2SO4溶液0.1mg/ml，50ml溶液中含0.1～0.5mg的所顯渾濁梯度(tī d249。)明顯，相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)K2SO4溶液1～5ml。,2. 反響需在鹽酸酸性條件下進(jìn)行(j236。nx237。ng)，且以50ml供試溶液中含稀鹽酸2ml為宜。,第二十頁，共三十六頁。,3. 試劑：氯化鋇 4. 供試液和對照液稀釋后，再加氯化鋇溶液，使生成白色渾濁而不是白色沉淀 5. 比濁方法(fāngfǎ)：同置于黑色背景上，自上向下觀察。,第二十一頁，共三十六頁。,〔三〕討論； 〔1〕 HCL作用：供試品中加HCL成酸性，防止碳酸鋇、磷酸(l237。n suān)鋇沉淀生成，酸度大于O.1mol/L時(shí)，那么靈敏度下降，以50m1中含稀鹽酸2m1，溶液pH約為1為宜。 〔2〕最適檢測濃度0.10.5mgS042/50ml。 〔3〕供試溶液不澄清，用含鹽酸的水洗滌濾紙中的硫酸鹽后，過濾；假設(shè)
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