農(nóng)藥分析(編輯修改稿)
2024-10-08 19:02 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 60。離子層析 排阻層析 第三十七 頁 ，共八十七 頁 。吸附層析的原理 ： 試樣中的各組分在吸附劑〔固定相〕上的吸附作用與展開劑〔移動(dòng)相〕中的溶解度不同而到達(dá)別離的目標(biāo)。 第三十八 頁 ，共八十七 頁 。Rf=RfB=Rf‘’=〔相 對(duì) 遷移 值 〕第三十九 頁 ，共八十七 頁 。一、鋪板 薄層所用的板一般為外表光滑清潔的整的玻璃板、塑料板、金屬 。規(guī)格： 20 20cm或 20 40cm使用前用軟布蘸乙醇擦干并使溶劑揮發(fā) 第四十 頁 ，共八十七 頁 。硅膠 G或氧化鋁 G ：硅膠，氧化鋁 中參加石膏〔約 10~15%〕 不加石膏等粘合劑的稱為 H第四十一 頁 ，共八十七 頁 。鋪板的方法有干法和濕法 干法：吸附劑直接鋪在板上但這種板操作時(shí)要求〔 1〕 近水平擺放：〔 2〕 其它操作如點(diǎn)樣、顯色等都要仔細(xì)〔 3〕 薄層不牢固第四十二 頁 ，共八十七 頁 。濕法 涂板的方法： a． 傾倒法 調(diào)成糊狀的吸附劑，倒在玻璃板上，借助于玻璃棒并左右傾斜使吸附劑布滿整個(gè)板，較稠時(shí)，用手在板下面輕輕敲打，使之均勻。 第四十三 頁 ，共八十七 頁 。b．涂布器法 ：電動(dòng)和手動(dòng)涂布器手動(dòng)涂布器需要掌握涂布推進(jìn)速度，不能太快或太慢，中間不能停頓或震動(dòng)，也可用一根玻璃棒，兩端各套上一個(gè)一定厚度的塑料圈或用銅線代替涂布器。 第四十四 頁 ，共八十七 頁 。第四十五 頁 ，共八十七 頁 。二、活化 因吸附水后對(duì)別的物質(zhì)吸附能力下降，去掉板中所吸附的水，提高它的吸附能力，這一過程稱為活化． 涂布好的薄層板，自然晾干后，活化后貯存在枯燥器里備用。 第四十六 頁 ，共八十七 頁 。三．點(diǎn)樣 農(nóng)藥分析中將 ~1mL樣品溶液成帶狀點(diǎn)其有效成分含量在 20mg左右，點(diǎn)樣直線距離距薄層底端 20ｃｍ，兩端各距 2~1cm． 第四十七 頁 ，共八十七 頁 。第四十八 頁 ，共八十七 頁 。四、展開劑的選擇和展開方式 １〕展開劑的選擇 ① 查閱文獻(xiàn) ② 微量圓環(huán)技 術(shù)③ 微型薄層板 第四十九 頁 ，共八十七 頁 。第五十 頁 ，共八十七 頁 。第五十一 頁 ，共八十七 頁 。２〕樣品的展開方式 點(diǎn)過樣品的薄層板，經(jīng)自然風(fēng)干或紅外加熱，吹風(fēng)等方式將溶劑揮發(fā)盡，放在層析缸內(nèi)進(jìn)行展開。 第五十二 頁 ，共八十七 頁 。第五十三 頁 ，共八十七 頁 。第五十四 頁 ，共八十七 頁 。五、顯色① 紫外光 254nm或 365nm或聯(lián)合使用 ② 碘蒸汽 薄層板暴露在碘蒸汽中的時(shí)間要短，肉眼能看到就足夠了，否那么要揮發(fā)盡碘需許多時(shí)間。 第五十五 頁 ，共八十七 頁 。③ 水 該法已用于環(huán)己醇，烴類，膽酸，杜鵑醇的檢出 化學(xué)法1AgNO3HN4OH2氯化鈀 放射顯影法酶檢出法 第五十六 頁 ，共八十七 頁 。第五十七 頁
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