年產320噸芬布芬車間工藝設計說明書(編輯修改稿)
2025-08-12 09:55 本頁面
【文章內容簡介】 共計 696 490 2090 1671 4947 縮合反應出料見表 表 縮合罐出料 物料名稱 物料量 物料量 聯(lián)苯 丁二酸酐 二氯乙烷 三氯化鋁 縮 合物 雜質 及水 鹽酸 共計 0 4947 注： 二氯乙烷回收率： 92%； 回收量： ； 11 芬布芬生產工藝分縮合 水解工段和精制工段兩工段，現(xiàn)就其生產工藝敘述如下： 縮和 水解工段 1. 操作步驟 (1)投料：打開二氯乙烷計量罐放料閥門，向反應罐中注入二氯乙烷，然后打開夾套的鹽水冷卻系統(tǒng)，使反應罐內溫度降至 10℃以下，開風扇，并開始攪拌，同時加入三氯化鋁，并使其溶解； (2)縮合：待三氯化鋁溶解后，分批加聯(lián)苯和丁二酸酐的混合物，溫度嚴格控制在 10℃以下，每隔 3～ 5分鐘觀察一次，待物料全部投入后，在 10～ 12℃范圍內反應 3小時； (3)水解：打開水解罐夾套冷水閥門冷卻，同時向罐內加入常水，濃度為 30%的鹽酸，攪拌降溫，待縮合反應完，打開水解罐真空閥門，將反應好的縮合料液抽入水解罐中 進行水解反應，溫度控制在 30℃以下，攪拌 10min； (4)水汽蒸餾：水解完畢后，關攪拌和夾套進水閥門，打開二氯乙烷回收系統(tǒng)閥門及回收冷凝水閥門，開夾套進汽閥及直接蒸汽閥，水汽蒸餾，罐內溫度達到 95℃以上，且蒸出清夜，無油味時，停止蒸餾，攪拌 15min甩濾，整個水汽蒸餾需要 ； (5)離心：鋪好濾袋，打開水解罐底閥，趁熱放料，母液甩盡后，用 12 60～ 70℃熱水洗滌至中性（策離心機出口水 pH=7），甩干取料； (6)二次洗滌：在水解罐中加常水，將甩干的粗品重新投入水解罐中，開啟攪拌升溫，使溶料洗滌，溫度升至 95℃，放料離心甩干；蒸餾出的二氯乙烷分盡水層，抽入計量管投料套用。 ： (1)傅克反應嚴格忌水，投入 AlCl3前，一定要仔細觀察二氯乙烷是否帶水，可以打開防爆燈，觀察管內液面情況，如果液面浮有水珠，一定要抽盡后能投 AlCl3； (2)水解加水，酸要充分溶解，甩濾是夾帶在濾餅中，影響質量； (3)水解是的溫度不宜太高（一般＜ 30℃＝，溫度太高，則外觀易發(fā)黃； (4)水汽蒸餾必須達到 95℃以上，且須嚴格依據(jù)溫度的變化作出相應措施，以免沖料，同時，料液中應無油珠，否則物料發(fā)粘，不易甩濾； (5)備料及檢查二氯乙烷是否無水應堅持二人復核，確認無誤； (6)加入三氯化鋁時，若產生大量煙霧，應立即停止投料，說明二氯乙烷帶水，應更換新的二氯乙烷，重新計量，分水并補足三氯化鋁； (7)回流過程中沖料，應及時關閉氣閥，待冷凝器內乙醇回到罐內，在升溫回流。 脫色壓濾精制工段 (1)加溶劑及粗品：打開酒精計量罐的真空閥，把酒精從儲罐抽入計量罐，抽完酒精后，再關閉真空閥，然后打開計量罐的放料閥，使?jié)?13 度為 95％的酒精注入脫色罐，再開始攪拌，同時把粗品投入罐內； (2)升溫保溫：打開夾套進 氣閥及放氣閥，加熱酒精使其回流 20min，20min后，關夾套進氣閥，使溫度降到 50～ 60℃后再投入活性炭，加畢，關閉投料口，再打開夾套進氣閥，使酒精回流（ 78～ 80℃） 60min； (3)壓濾： 60min 后，停止攪拌，打開壓濾罐排空閥及罐底放料口，同時打開壓縮空氣進口閥，使壓濾罐內壓力為 ～ 公斤，并打開夾套蒸汽閥，使罐內溫度保持在 78～ 80℃，壓濾 40min 后至結晶崗位。 ： (1)接料：打開結晶罐進料閥，使壓濾出的濾液壓至結晶罐，同時開啟結晶罐的攪拌器，并打開夾套的常水進出閥門，壓 濾畢，關閉進料口，待溫度降至 30℃后，關閉常水進出閥門； (2)降溫結晶：開啟夾套的鹽水冷卻系統(tǒng)，待溫度從 30℃降至 18℃后，關閉鹽水的進出閥門； (3)離心：打開結晶罐底的放料閥，使料液放至離心機，邊放料邊甩料，大約 40min 放料完畢，此時，繼續(xù)離心，待母液甩盡后，加一定量的乙醇分三次洗滌物料，并甩干物料； (4)取料：停下離心機，取出物料交烘干崗位。 ： (1)投料：將干燥物平鋪在各盤子里，并將盤子放入烘箱內，然后關閉進料孔蓋； (2)烘料：關閉排真空閥，開啟真空泵，是干燥器內呈負 壓（ 600～ 14 755mmHg），和上電源開關，啟動干燥機。調節(jié)干燥機內溫度為 70～80℃，蒸氣壓為 ～ ，干燥四小時，干燥完后交至粉碎崗位。 ：先打開抽風積機，在空車的情況下啟動，看是否正常，若正常則把烘干物料往粉碎機的進料口倒入，粉碎物料，然后裝痛、稱重、填寫標簽。 ：物料單批化驗合格后，根據(jù)市場要求，稱取所需的重量物料，放入混合機中，開啟二維運動混合機，混勻后，待化驗。 ：芬布芬化驗合格后，按 20kg/桶進行稱重包裝。 ：每完成一個生產批號， 都要對現(xiàn)場進行清場，并作好清場記錄。 ： (1)溶解、回流過程中蒸汽不宜開得過大，以免沖料； (2)離心時，母液必須甩盡，然后用新鮮乙醇洗餅至干，若不等母液 甩盡，雜質夾帶在濾餅中，影響質量； (3)烘干、包裝工序按要求穿戴工衣、工帽，并定期清洗，進入控制區(qū)人員必
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