煤中全硫的測定方法(編輯修改稿)
2025-03-25 16:06 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 準值輸入測硫儀（或儀器自動讀取），生成校正系數(shù)。 ? 注：有些儀器可能需要人工計算校正系數(shù)，然后再輸入儀器。 ? 標定有效性核驗 ? 另外選取（ 1~2）個煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀按照 。若測定值與標準值（控制值）之差在標準值（控制值）的不確定度范田（控制限）內(nèi)，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。 ? 3 測定步驟 ? 將管式高溫爐升溫并控制在（ 1150士 10） ℃ 。 ? 開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內(nèi)，開動電磁攪拌器。 ? 在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，按 講行終點電位調(diào)整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為 0，應再次測定，直至顯示值不為 0。 ? 在瓷舟中稱取粒度小于 （ )g（稱準至 )，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內(nèi)，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數(shù)或質(zhì)最分數(shù)，或由打印機打印。 ? 標定檢查 ? 儀器測定期間應使用煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品定期（建議每 10～ 15次測定后）對測硫儀的穩(wěn)定性和標定的有效性進行核查，如果煤標準物質(zhì)或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍（控制限），應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。 ? 結果計算 ? 當庫侖積分器最終顯示數(shù)為硫的毫克數(shù)時，全硫質(zhì)量分數(shù)按式（ 2）計算： St,ad=m1/m 100 …………(2) ? 式中： ? St,ad— 一般分析煤樣中全硫質(zhì)量分數(shù)， %； ? m1— 庫侖積分器顯示值，單位為毫克（ mg)； ? m— 煤樣質(zhì)量，單位為毫克（ mg)。 ? 方法的精密度 ? 庫侖滴定法全硫測定的重復性和再現(xiàn)性如表 2規(guī)定。 表 2 庫侖滴定法測定煤中全硫精密度 全硫質(zhì)量分數(shù) St/% 重復性限 St,ad/% 再現(xiàn)性臨界差 St,d/% ≤ （不含）～ ＞ ? 原理： ? 煤樣艾催化劑作用下于氧氣流中燃燒，煤中硫生成硫氧化物，被過氧化氫溶液吸收形成硫酸，用氫氧化鈉溶液滴定，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準溶液量，計算煤中全硫含量。 ? ? 氧氣（ GB/T 3863） :%。 ? 堿石煤：化學純，粒狀。 ? 三氧化鎢（ HG 101129）。 ? 無水氧化鈣（ HG/T2327） :化學純。 ? 混合指示劑 ? 將 （ HG/T3958）溶于 100ml乙醇（ GB/T679）中：另將 亞甲基藍（ HGB 3369）溶于 100ml乙醇（ GB/T 678）中，分別貯存于棕色瓶中，使用前按等體積混合。 ? 鄰苯二甲酸氫鉀（ GB 1257）：優(yōu)級純。 ? 酚酞溶液： 1g/L， （ GB/T 10729）溶于 100ml60%的乙醇溶液中。 ? 過氧化氫溶液：體積分數(shù)為 3% ? 取 30ml質(zhì)量分數(shù)為 30%的過氧化氫（ GB/T 6684）加入 970ml水，加 2滴混合指示劑，用稀硫酸（ GB 625）溶液或稀氫氧化鈉（ GB/T 629）溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液應當天使用當天中和。 ? 氫氧化鈉標準溶液： c（ NaOH） =? 氫氧
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