農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)技術(shù)及技巧講義(編輯修改稿)
2025-03-22 21:35 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 石墨爐的清潔：當(dāng)新放入一只石墨管時(shí)，特別是管子結(jié)構(gòu)損壞后更換新管，應(yīng)當(dāng)用清潔器或清潔液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮 +100 ml 去離子水 ) 清洗石墨錐的內(nèi)表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積； 石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應(yīng)進(jìn)行熱處理，即空燒，重復(fù) 34 次； 石墨錐的維護(hù)：更換新的石墨錐時(shí)，要保證新的錐體正確裝入。 原子熒光光譜法 ? 靈敏度高，檢出限低 ? 線性范圍寬，大于 3個(gè)量級(jí) ? 接收多條熒光譜線，基體干擾少 ? 非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少 ? 原子化效率高，理論上可達(dá)到 100% ? 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，故障率低，運(yùn)行成本低 ? 可做價(jià)態(tài)分析 AFS主攻測(cè)定元素： As () Hg () Se () Sb Pb Ge Sn Bi Te Cd Zn 原子熒光儀檢測(cè)流程 ? 待測(cè)元素在硼氫化鉀 酸體系下發(fā)生反應(yīng)形成氫化物 ? 在氣液分離器中完成氫化物和廢液的分離 ? 經(jīng)載氣推動(dòng)，氫化物傳送至原子化器形成氬氫火焰，形成原子蒸氣 ? 在激發(fā)光源的激發(fā)下使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，發(fā)出原子熒光 ? 原子熒光被光電倍增管接收，將光信號(hào)轉(zhuǎn)化成電信號(hào)，經(jīng)過(guò)儀器及軟件處理，得出最終結(jié)果 食品中主要元素的檢測(cè)分析 As 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過(guò)夜 → 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸 → 待消解杯冒白煙時(shí)+2ml硫酸 → 繼續(xù)趕酸至只剩硫酸 → 冷卻后 + 10%硫脲 +抗壞血酸溶液 → 加水定容至 25ml . 載流： 10%硫酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%KOH 吉天 9系列： 1%KBH4+%KOH PS : ，反應(yīng)不宜過(guò)于劇烈。 。 ，也可補(bǔ)加 5ml左右水，再趕 一次，徹底趕干高氯酸。 食品中主要元素的檢測(cè)分析 Se 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過(guò)夜→ 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸 →當(dāng)消解酸還剩 2ml左右時(shí)加入 5ml鹽酸 → 加熱 30分鐘左右→ 冷卻后定容至 50ml . 載流： 10%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%KOH 吉天 9系列： 1%KBH4+%KOH PS：加入 5ml鹽酸后可關(guān)閉電熱板用余溫來(lái)加熱 30min . 食品中主要元素的檢測(cè)分析 Sb 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過(guò)夜→ 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸 →趕至消解酸還剩 2ml左右 → 冷卻 → + 10% 硫脲 +抗壞血酸溶液 →+ 鹽酸，用水定容至 25ml . 載流： 5%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%KOH 吉天 9系列： 1%KBH4+%KOH 食品中主要元素的檢測(cè)分析 Hg +5ml硝酸 +1ml過(guò)氧化氫 → 靜臵 30分鐘 → 補(bǔ)加 2ml硝酸 → 上密閉微波系統(tǒng)消解 → 消解完成冷卻 1小時(shí) → 開(kāi)蓋使大部分棕色氣體揮發(fā) → 加入 10%氨磺酸 ， 并用 5%鹽酸沖洗到 25ml比色管（不定容） → 沸水浴 小時(shí) → 冷卻后用 5%鹽酸定容至 25ml . 載流： 5%鹽酸 還原劑 ：吉天 8系列： %KBH4+%KOH 吉天 9系列： %KBH4+%KOH PS: 1. 由于汞的揮發(fā)性，盡量使用密閉微波系統(tǒng)來(lái)消解樣品。 2. 加入過(guò)氧化氫和氨基磺酸可消除亞硝酸根對(duì)測(cè)定的影響。 3. 沸水浴 。 4. 注意器皿和試劑的潔凈度，避免消解過(guò)程中的交叉污染。 食品中主要元素的檢測(cè)分析 Pb 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過(guò)夜 → 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕?zé)熛Ш箝_(kāi)蓋趕酸 → 多次加水以趕凈消解酸 → 用載流洗至 25ml比色管中并 定容。 載流 ： 2%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%NaOH+1%鐵氰化鉀 吉天 9系列： 1%KBH4+%NaOH+1%鐵氰
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