農產品檢測技術及技巧講義-在線瀏覽
2025-04-05 21:35本頁面
【正文】 通過在標準溶液和試液中加入某種光譜化學緩沖劑來抑制或減少化學干擾： （ 1）釋放劑 — 與干擾元素生成更穩(wěn)定化合物使待測元素釋放出來。 （ 3）飽和劑 — 加入足夠的干擾元素，使干擾趨于穩(wěn)定。 背景干擾及校正方法 背景干擾主要是指原子化過程中所產生的光譜干擾，主要有分子吸收干擾和散射干擾，干擾嚴重時，不能進行測定。分子光譜是帶狀光譜，勢必在一定波長范圍內產生干擾。 背景干擾及校正方法 b. 氘燈連續(xù)光譜背景校正 優(yōu)點 : 儀器結構簡單成本低；靈敏度損失??； 可扣除由于光散射和鹽類產生的寬帶分子背景吸收；有較寬的線性動態(tài)范圍。 背景干擾及校正方法 c. 塞曼扣背景 : 優(yōu)點 : 可在全波長范圍內進行校正；可校正結構背景也可校正連續(xù)背景；扣背景效果好；不用調整光路；可校正 2Abs以下的背景。 背景干擾及校正方法 d. 自吸收扣背景 : 優(yōu)點：可全波段校正背景，不存在光路平衡的問題；可扣 2Abs的背景，可校正結構背景；裝臵簡單。 由于多數(shù)元素的測定波長在紫外區(qū)，所以目前用得最多的還是氘燈法 使用與維護 每次分析結束及關機當做好以下工作： 放干凈空壓機貯氣灌內的冷凝水、檢查燃氣是否關好；用水徹底沖洗排廢系統(tǒng)； 如果用了有機溶劑，則要倒干凈廢液罐中的廢液，并用自來水沖洗廢液罐； 高含量樣品做完，應取下燃燒頭放在自來水下沖洗干凈并用濾紙仔細把縫口積碳檫除然后摔掉水滴晾干以備下次再用。 使用與維護 清除燈窗和樣品盤上的液滴或濺上的樣液水漬，并用棉球擦干凈，將測試過的樣品瓶等清理好，拿出儀器室，擦凈實驗臺； 關閉通風設施，檢查所有電源插座是否已切斷，水源、氣源是否關好； 使用石墨爐系統(tǒng)時，要注意檢查自動進樣針的位臵是否準確，原子化溫度一般不超過 2650 ℃ 及盡可能驅盡試液中的強酸和強氧化劑，確保石墨管的壽命。 使用與維護 更換石墨管時的維護 : 石墨爐的清潔：當新放入一只石墨管時，特別是管子結構損壞后更換新管，應當用清潔器或清潔液 (20 ml 氨水 +20 ml 丙酮 +100 ml 去離子水 ) 清洗石墨錐的內表面和石墨爐爐腔，除去碳化物的沉積； 石墨管的熱處理：新的石墨管安放好后，應進行熱處理，即空燒，重復 34 次； 石墨錐的維護：更換新的石墨錐時，要保證新的錐體正確裝入。 。 食品中主要元素的檢測分析 Se 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過夜→ 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕煙消失后開蓋趕酸 →當消解酸還剩 2ml左右時加入 5ml鹽酸 → 加熱 30分鐘左右→ 冷卻后定容至 50ml . 載流： 10%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%KOH 吉天 9系列： 1%KBH4+%KOH PS：加入 5ml鹽酸后可關閉電熱板用余溫來加熱 30min . 食品中主要元素的檢測分析 Sb 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過夜→ 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕煙消失后開蓋趕酸 →趕至消解酸還剩 2ml左右 → 冷卻 → + 10% 硫脲 +抗壞血酸溶液 →+ 鹽酸，用水定容至 25ml . 載流： 5%鹽酸 還原劑：吉天 8系列： 2%KBH4+%KOH 吉天 9系列： 1%KBH4+%KOH 食品中主要元素的檢測分析 Hg +5ml硝酸 +1ml過氧化氫 → 靜臵 30分鐘 → 補加 2ml硝酸 → 上密閉微波系統(tǒng)消解 → 消解完成冷卻 1小時 → 開蓋使大部分棕色氣體揮發(fā) → 加入 10%氨磺酸 ， 并用 5%鹽酸沖洗到 25ml比色管（不定容） → 沸水浴 小時 → 冷卻后用 5%鹽酸定容至 25ml . 載流： 5%鹽酸 還原劑 ：吉天 8系列： %KBH4+%KOH 吉天 9系列： %KBH4+%KOH PS: 1. 由于汞的揮發(fā)性，盡量使用密閉微波系統(tǒng)來消解樣品。 3. 沸水浴 。 食品中主要元素的檢測分析 Pb 2g樣品 +15ml消解酸 (硝酸 :高氯酸 =4:1) → 放臵過夜 → 電熱板加熱保持微沸狀態(tài) → 待棕煙消失后開蓋趕酸 → 多次加水以
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