實驗室質(zhì)量保證(編輯修改稿)
2025-02-24 22:25 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 性例：甲乙兩人用同一方法測定某樣品中 CO含量，結(jié)果為： 甲： ， ， ， 乙： ， ， 求：甲乙兩人測定結(jié)果有無顯著性差異解：甲： X1=S1=n1=4乙： X2=S2=n2=3查表得臨界值： ,5=比較判斷： t= ,5= 兩人測定結(jié)果無顯著性差異四、直線相關(guān)和回歸 （一）相關(guān)和直線回歸方程變量之間的關(guān)系有兩種主要類型：確定性關(guān)系：如歐姆定律： V=IR 相關(guān)關(guān)系： 既有關(guān)系，又無確定關(guān)系。它們之間的關(guān)系式叫回歸方程。 Y=a+bx； a,b為常數(shù)。相關(guān)分析： 討論回歸方程可靠程度例：監(jiān)測分析中標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸 相關(guān)系數(shù)： 表示兩個變量之間關(guān)系的性質(zhì)和密切程度的指標(biāo)，用 γ 表示，其取值在 11之間。γ 數(shù)值大小與變量之間關(guān)系見書 P428圖 96到 98※ 監(jiān)測要求所測標(biāo)準(zhǔn)曲線的 γ≥相關(guān)系數(shù)的顯著性檢驗： t檢驗計算統(tǒng)計量：查臨界值（單側(cè)）： tα,n’N’=n2判斷： ttα,n’,γ有顯著意義， x和 y呈線性關(guān)系ttα,n’,γ無顯著意義， x和 y無直線關(guān)系?例：制備氰化物標(biāo)準(zhǔn)曲線時，氰化物標(biāo)準(zhǔn)物的加入量和相應(yīng)的吸光度值如下，確定其回歸方程解：標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：一、名詞解釋 ◇ 準(zhǔn)確度 ◇ 精密度 ◇ 靈敏度 ◇ 空白試驗 ◇ 校準(zhǔn)曲線 ◇ 檢測限 ◇ 測定限 第五節(jié) 實驗室質(zhì)量保證◇ 準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度是用一個特定的分析程序所獲得的分析結(jié)果（單次測定值和重復(fù)測定值的均值）與假定的或公認(rèn)的真值之間符合程度的度量。 它是反映分析方法或測量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果的可靠性。準(zhǔn)確度用絕對誤差和相對誤差表示?！?精密度 精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測定值的一致程度，它反映分析方法或測量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。 極差、平均偏差、相對平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來表示精密度大小，較常用的是標(biāo)準(zhǔn)偏差。◇ 靈敏度 分析方法的靈敏度是指該方法對單位濃度或單位量的待測物質(zhì)的變化所引起的響應(yīng)量變化的程度，它可以用儀器的響應(yīng)量或其他指示量與對應(yīng)的待測物質(zhì)的濃度或量之比來描述，因此常用標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率來度量靈敏度。 靈敏度因?qū)嶒灄l件而變。 ◇ 空白試驗 空白試驗又叫空白測定 ,是指用蒸餾水代替試樣的測定。 其所加試劑和操作步驟與試驗測定完全相同?？瞻自囼瀾?yīng)與試樣測定 同時進(jìn)行 ，試樣分析時儀器的響應(yīng)值（如吸光度、峰高等）不僅是試樣中待測物質(zhì)的分析響應(yīng)值，還包括所有其他因素，如試劑中雜質(zhì)、環(huán)境及操作進(jìn)程 的沾污等的響應(yīng)值，這些因素是經(jīng)常變化的，為了了解它們對試樣測定的綜合影響，在每次測定時，均進(jìn)行空白試驗，空白試驗所得的響應(yīng)值稱為空白試驗值。 ◇ 校準(zhǔn)曲線 校準(zhǔn)曲線是用于描述待測物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測量儀器的響應(yīng)量或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線。 校準(zhǔn)曲線包括 “ 工作曲線 ” （繪制校準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟完全相同 ）和標(biāo)準(zhǔn)曲線（繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析步驟與樣品分析步驟相比有所省略，如省略樣品的前處理 )。 ◇ 檢測限 某一分析方法在給定的可靠程度內(nèi)可以從樣品中檢測出的待測物質(zhì)的最小濃度或最小量。 所謂檢測是指定性檢測，即斷定樣品中確定存在濃度高于空白值的待測物質(zhì)。 ◇ 測定限 測定限分測定下限和測定上限。測定下限是指在測定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的 最小濃度 或量；測定上限是指在測定定誤差能滿足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測定待測物質(zhì)的 最大濃度 或量。 二、實驗室內(nèi)質(zhì)量控制 實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制是實驗室人員對分析質(zhì)量進(jìn)行自我控制的過程。 控制方法： 比較實驗 （同一樣品用不同分析方法）、 對照分析 （密碼樣品或標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)）、加標(biāo)、質(zhì)控圖 （一）質(zhì)量控制圖的繪制及使用：① 原理： 在消除系統(tǒng)誤差的條件下，隨機(jī)誤差符合正態(tài)分布② 繪制： 準(zhǔn)備一份控制樣品 (與環(huán)境樣品組成相似 )；收集數(shù)據(jù)（一定時間對控制樣測定 20次以上）；選擇并計算統(tǒng)計量（ X、 S、 R、 P等）；計算并畫出各條控制線（中心線、上下輔助線、上下警告線、上下控制線）；③ 使用： 測定環(huán)境樣品時，取兩份控制樣品與環(huán)境樣品一起測定，用控制樣品的測定結(jié)果在控制圖中的位置，判斷環(huán)境樣品的分析是否處于受控狀態(tài)判斷方法見書 P449，共 5點(diǎn)上控制限（ UCL）上警告限（ UWL）上輔助線（ UAL）中心線（ CL）下輔助線（ LAL）下警告限（ LWL）下控制限（ LCL）圖 質(zhì)量控制圖的基本組成 [例 ]某一銅的控制水樣，累計測定 20個平行樣，結(jié)果見教材表 911，試作均數(shù)控制圖。1.均數(shù)控制圖圖 均數(shù)控制圖 [例 ]用二乙基二硫代基甲酸銀 AgDDC法測定砷時，測得空白試驗值如教材表 912所示，作精密度控制圖。圖 空白試驗控制圖 [例 ]用雙硫腙法測定水中痕量汞，加標(biāo)量為（ 100mL），測得加標(biāo)回收率如教材表 913所示，作準(zhǔn)確度控制圖。圖 準(zhǔn)確度控制圖 極差控制圖圖 均數(shù) 級差控制圖一般為 0※ 因?qū)嶋H樣品濃度變化很大 R值隨濃度改變而變化，需繪制不同濃度水平的 R圖，但 R圖最關(guān)心上控制線，通常將不同濃度上控制線數(shù)據(jù)處理到最接近的整數(shù)濃度或保留一位小數(shù)，稱為 “
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