【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 要想獲得理想的晶體，就必須有過(guò)飽和溶液的形成。 ? 在工業(yè)上制備過(guò)飽和溶液方法有：熱飽和溶液冷卻、將部分溶劑蒸發(fā)、真空蒸發(fā)冷卻等，所獲得溶液的過(guò)飽和程度可用過(guò)飽和度表示： ? 過(guò)飽和度的大小會(huì)影響晶核的形成速度和晶體的長(zhǎng)大速度，并最終影響晶體產(chǎn)品的粒度和粒度分布，是工業(yè)上考慮結(jié)晶問(wèn)題的一個(gè)極其重要的因素。 ? ? 飽和溶液濃度過(guò)飽和溶液的濃度過(guò)飽和度 ?%S第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (2)、起晶 ? 起晶：糖液在達(dá)到一定過(guò)飽和度狀態(tài)，開始有晶體生成稱為起晶。工業(yè)結(jié)晶中有三種不同的起晶方法： ? A、自然起晶法：在一定溫度下使溶液蒸發(fā)進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)形成晶核。 B、 刺激起晶法，將溶液蒸發(fā)至亞穩(wěn)區(qū)后，將其加以冷卻，進(jìn)入不穩(wěn)區(qū)，此時(shí)具有一定量的晶核形成，由于晶核析出使溶液濃度降低，隨即將其控制在亞穩(wěn)區(qū)的養(yǎng)晶區(qū)使晶體生長(zhǎng)； ? C、晶種起晶法：將溶液蒸發(fā)或冷卻到亞穩(wěn)區(qū)的較低濃度，投入一定量和一定大小的晶種，使溶液中的過(guò)飽和溶質(zhì)在所加晶種的晶面上長(zhǎng)大。慢冷卻加晶種是起晶普遍采用的方法。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 （ 2）二次晶核的形成： ? 它是指在溶液中已有溶質(zhì)晶體存在的條件下，形成晶核的現(xiàn)象。二次晶核的形成是由于，晶漿（晶體存在的結(jié)晶溶液稱為晶漿）中已有的晶體顆粒與結(jié)晶罐內(nèi)的攪拌螺旋槳或葉輪之間碰撞，產(chǎn)生大量碎片，其中較大的就是新的晶核。晶種以外的晶核叫做偽晶，要盡力防止偽晶的生成。 （ 3）晶體的生長(zhǎng) ? A、待結(jié)晶溶質(zhì)借擴(kuò)散作用到達(dá)晶體表面。 ? B、溶質(zhì)在適當(dāng)晶格位置長(zhǎng)入晶面。 ? C、晶體增大，放出結(jié)晶熱。 ? 雜質(zhì)、攪拌、溫度、過(guò)飽和度都會(huì)對(duì)晶體生長(zhǎng)產(chǎn)生影響。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 結(jié)晶操作 ? （ 1）、分批結(jié)晶 (間歇結(jié)晶 ) ? 在間歇結(jié)晶罐里，將溶液狀態(tài)控制在亞穩(wěn)區(qū)內(nèi)，向溶液中添加適量晶種，使被結(jié)晶的溶質(zhì)只在晶體表面上生長(zhǎng)，溫和攪拌，使晶體較均勻地懸浮在整個(gè)溶液中，并盡量避免二次成核現(xiàn)象。 ? 它的操作和設(shè)備較簡(jiǎn)單，但得到的晶體產(chǎn)品質(zhì)量不均一。 ? （ 2）連續(xù)結(jié)晶 ? 結(jié)晶是在攪拌槽式連續(xù)結(jié)晶器中進(jìn)行，濃度恒定的糖漿連續(xù)加入結(jié)晶器內(nèi)，與循環(huán)晶漿結(jié)合，在攪拌器作用下，通過(guò)水冷式循環(huán)管，受冷卻的晶漿有晶體生長(zhǎng)，長(zhǎng)大的晶粒沉入槽底而卸出。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 四 、結(jié)晶葡萄糖生產(chǎn)的主要設(shè)備 ? 1．結(jié)晶設(shè)備 結(jié)晶設(shè)備主要有冷卻結(jié)晶器和蒸發(fā)結(jié)晶器。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 2．分離設(shè)備 ? 葡萄糖漿經(jīng)過(guò)結(jié)晶后，形成含葡萄糖晶粒、母液及其他雜質(zhì)混合物，需分離出母液和雜質(zhì)，并對(duì)晶體洗滌。 ? 主要的分離設(shè)備是間歇式過(guò)濾離心機(jī)。將糖膏引入到離心機(jī)，將葡萄糖結(jié)晶與母液分開，離心分出的母液稱為糖蜜。 ? 洗蜜：由于結(jié)晶顆粒上仍附有一薄層糖蜜，需用清潔水清除，洗滌時(shí)分離出的溶液叫洗蜜。洗滌后由離心機(jī)得到濕葡萄糖，含水分約 12％一 14％，其中， ％為結(jié)晶水，其余為游離水。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 干燥和篩分 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 五、含水 α葡萄糖生產(chǎn)工藝 ? 酸法糖化液含復(fù)合糖類多，結(jié)晶后復(fù)合糖類存在于母液中；一般要用酸再水解一次，將復(fù)合糖類轉(zhuǎn)變成葡萄糖，再結(jié)晶，剩余母液當(dāng)做廢糖蜜處理。 ? 酶法糖化基本避免了復(fù)合反應(yīng)，不需要再糖化，結(jié)晶以后剩下的母液純度仍高，甜昧純正，適于食品工業(yè)應(yīng)用。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? （一）、酸法二次冷卻結(jié)晶生產(chǎn)含水 α葡萄糖的工藝流程 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? （二）．結(jié)晶操作 ? 起晶 ? 工廠開工生產(chǎn)或設(shè)備放空清洗、檢修或更換晶種時(shí)，采用投種法起晶。加入晶種量為 25— 50kg／ m3。 ? 在生產(chǎn)時(shí)，每批料留有 25一 30％的糖膏于罐中作為下一批的品種，稱此為留種法。晶體受攪拌作用或受加料時(shí)糖漿溫度上升的影響，一個(gè)晶體可裂為若干晶核，為下批料提供了足量晶種，使糖漿保持較高的過(guò)飽和度，不致有偽晶生成，大量晶種也使其他影響結(jié)晶的因素，如過(guò)飽和度、溫度、純度等降到次要地位，利于生產(chǎn)管理和通過(guò)調(diào)節(jié)糖漿的濃度，很好地控制結(jié)晶顆粒的大小和均勻程度。 ? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (2) 、 進(jìn)料、養(yǎng)晶 ? A、進(jìn)料：將準(zhǔn)備好的糖漿輸入已留種的結(jié)晶罐內(nèi)。使用容積大的結(jié)晶罐分兩批加入糖漿，中間相隔約 10h。兩批糖漿的量大致相等。 ? B、加溫：溫度控制在 4044℃ 料溫過(guò)高會(huì)使晶核溶解在糖漿內(nèi)，造成晶核數(shù)量不足，有偽晶生成或晶體過(guò)大在結(jié)晶過(guò)程中碎裂，使結(jié)晶變得細(xì)小，造成分離困難，影響收率和質(zhì)量。 料溫過(guò)低有可能在加入的糖漿中即有偽晶存在。 C、養(yǎng)晶：糖漿進(jìn)滿后在 2一 10h內(nèi)保持溫度不變，進(jìn)行養(yǎng)晶。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (3) 、降溫結(jié)晶 ? 在有晶種的糖蜜中，葡萄糖液由于溫度降低而達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，葡萄糖分子在晶核上析出，使晶體生長(zhǎng)。降溫結(jié)晶要嚴(yán)格按照結(jié)晶曲線進(jìn)行，此階段需 90— 100h，降低糖膏溫度到約 20℃ ，結(jié)晶是在緩慢降溫條件下進(jìn)行，每日降低約 4℃ ，通過(guò)調(diào)節(jié)夾套中的冷卻水量來(lái)調(diào)節(jié)溫度。 ? 結(jié)晶完成時(shí)，糖膏固體葡萄糖的體積約占糖膏總體積的 60％，過(guò)飽和度降低到約 ，即母液中葡萄糖是飽和狀態(tài)，不可能再析出。結(jié)晶達(dá)到終點(diǎn)后，化驗(yàn)?zāi)敢簼舛冗_(dá)到要求后即可放料。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 2．分蜜和洗蜜 ? A、分蜜：是指把母液從糖膏中分離出來(lái)。 ? 采用離心分離方法分蜜，離心機(jī)為籃式離心機(jī)，加完糖蜜后，逐漸增加離心機(jī)旋轉(zhuǎn)速度直到最高速度，受離心力作用，液體的糖蜜與結(jié)晶顆粒間分離。 ? B、洗蜜：分蜜后的結(jié)晶顆粒上仍附著一層薄糖蜜，用清潔水洗除，多為兩次噴水法，第一次用少量水沖淡糖蜜，降低黏度，以利分離；第二次用較多量的水，在糖蜜差不多全部分離后沖入。洗水用量約為濕糖量 15％一 20％，水溫 20℃ ，洗糖用水應(yīng)有較高純度。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 3．干燥處理 ? 由離心機(jī)卸出的濕糖呈塊狀，在進(jìn)入干燥機(jī)前，先經(jīng)破碎機(jī)破散，然后由較高一端進(jìn)入滾筒干燥機(jī)。 ? 干燥用的熱風(fēng)溫度為 60— 70℃ ，流動(dòng)方向與物料相同，流速 1一／ s，干燥機(jī)內(nèi)的糖溫度應(yīng)保持在 48— 59℃ 。 ? 由干燥機(jī)逸出的濕空氣帶有糖粉，要經(jīng)過(guò)旋風(fēng)分離后用糖粉回收器將其收回。由干燥機(jī)卸出的糖經(jīng)篩分離，通過(guò)篩的部分為成品，篩面上的少量粗顆粒，干燥不充分，再經(jīng)高速旋轉(zhuǎn)錘擊磨打碎，回流到濕糖中重新干燥，或?qū)⒋至８稍锶芑?，回流到糖化液中? 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 4．糖蜜和洗蜜的處理 ? 分蜜后的糖蜜經(jīng)結(jié)晶得葡萄糖，純度 90％一 95％，工業(yè)上稱為回溶糖，也稱為 Ⅱ 號(hào)糖，由淀粉糖化液直接制得的葡萄糖則為 I號(hào)糖。糖蜜結(jié)晶生成回溶糖的步驟是： ? (1)、糖蜜的處理解 ? A、糖化：將糖蜜再糖化一次，使其中的復(fù)合糖大部分水解成葡萄糖，葡萄糖的產(chǎn)率可增高 5％一 10％。 ? B、用 Na2C03將糖化液中和到 — 。 ? C、過(guò)濾、脫色、蒸發(fā)濃縮到濃度約 79％，葡萄糖值約 85。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 D、結(jié)晶：將濃縮漿冷卻至 35℃ ，引入結(jié)晶罐中，與留存在結(jié)晶罐中的晶種混合，按標(biāo)準(zhǔn)冷卻曲線于 160— 200h內(nèi)冷卻至 20℃ ，每日降低溫度 2℃ 。 F、分蜜：因糖結(jié)晶顆粒較小，分蜜時(shí)間較長(zhǎng)， 1750r／ min離心約需 30min。 ? 分離后的回溶糖用 I號(hào)糖的洗蜜溶解，與淀粉糖化液混合，重被利用。分離 Ⅱ 號(hào)糖膏時(shí)所得的糖蜜和洗蜜混合在一起，蒸發(fā)濃縮作廢糖蜜處理，用于混合飼料或發(fā)酵原料。 ? 酶法糖化液純度高，糖蜜甜味純正，不再糖化，可結(jié)晶生產(chǎn)一水 α葡萄糖也可脫色、過(guò)濾，當(dāng)做糖漿處理，供食品工業(yè)用或制成全糖。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 5．含水葡萄糖的精制 ? 醫(yī)藥注射用一水 α葡萄糖，需在一次結(jié)晶獲得的一水 α葡萄 糖基礎(chǔ)上進(jìn)一步精制。其方法是用純凈水和純度高的洗蜜溶解含水 α葡萄糖，得濃度 60％糖溶液，用活性炭脫色，過(guò)濾，蒸發(fā)到 75％濃度，冷卻至 45℃ 后引入結(jié)晶罐，進(jìn)行二次冷卻結(jié)晶，結(jié)晶過(guò)程因糖液純度高，結(jié)晶要快些， 70h內(nèi)冷卻至 20℃ ，結(jié)晶完成后進(jìn)行分蜜、干燥、篩分，即為高純度的一水 α葡萄糖。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? 六、無(wú)水 α— 葡萄糖生產(chǎn)工藝 ? 無(wú)水 α— 葡萄糖常用酶法糖化液蒸發(fā)結(jié)晶法生產(chǎn)。 ? 結(jié)晶方法：冷卻結(jié)晶、煮糖結(jié)晶、真空蒸發(fā)結(jié)晶。以下是以酸法生產(chǎn)的含水 α葡萄糖經(jīng)溶解濃縮后的糖漿用煮糖結(jié)晶工藝。 ? （一）．起晶和整晶 ? 起晶 ? (1)、起晶的方法： ? A、自然結(jié)晶法 ? 用真空濃縮提高糖液濃度至 80％，開始有結(jié)晶生成，起晶開始后，要保持蒸發(fā)條件不變，直到獲得適量的結(jié)晶數(shù)目為止。 ? 過(guò)飽和度太低或起晶時(shí)間太短則所得糖結(jié)晶較大，數(shù)目少產(chǎn)率低，并易于產(chǎn)生細(xì)小的偽晶，所得糖結(jié)晶的大小不均勻； ? 過(guò)飽和度太高或結(jié)晶期太長(zhǎng)晶體數(shù)量多，生長(zhǎng)擠在一起形成星狀或凝聚塊。 煮糖過(guò)程中糖膏黏稠度增高很快，循環(huán)流動(dòng)速度迅速減低，造成熬煮困難，不得不提前放料，糖產(chǎn)率低，結(jié)晶未得到充分的生長(zhǎng)機(jī)會(huì)，晶體小。 第六章 淀粉糖生產(chǎn)工藝與應(yīng)用 ? (2)刺激結(jié)晶法 ? 起晶時(shí)加少量粉末晶種促進(jìn)起晶。 ? (3)全晶投種