【文章內(nèi)容簡介】 升 NaOH 標準溶液相當于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷 攪拌下用 亮黃色（終點時溶液溫度應在 60℃ 左右）。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，煮沸 1~2min，取 下稍冷，加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 AL2O3%= 10001032 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L氟化鉀溶液 15ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入 少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出綠色熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~7ml，用 （以白色作為襯底）。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L 氟化鉀溶液 15ml，攪拌并放置 2min以上，用水稀釋至 150ml，加入 5ml（ 1+2）三乙醇胺，加入 100g/L 酒石酸鉀鈉 1ml，攪拌加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 標準溶液滴定至溶液呈純蘭色。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。計算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 鐵粉全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均 勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法： 燒失量的測定：準確稱取試樣約 1g，放入已灼燒恒重的 瓷坩堝中，將蓋子蓋上并留一縫隙，放入馬沸爐內(nèi)，由低溫升起至所需溫度并保持半小時以上，取出坩堝，置于干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量，如此反復灼燒，直到恒重。 燒失量 = GGG 1? 100% G— 稱取的試樣質(zhì)量（ g）； G1— 燒后余物質(zhì)量（ g）。 二氧化硅的測定： 稱取 試樣置于銀坩堝中，加入 10g 氫氧化鈉，蓋上坩堝蓋（要留較大空隙），放入高溫爐中升溫至 750℃ 時把試樣放進去， 40min（中間可搖動坩堝一至二次）后取出放冷。將整個坩堝放入盛有 100ml 熱水的燒杯中蓋上表面皿 （反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入20ml 濃硝酸，（ 1+1）鹽酸 5ml，并立即攪拌，坩堝以少量鹽酸（ 1+5）洗凈（必要時將坩堝加熱以熔解粘附的鐵），將洗液合并于原燒杯中，蓋上表面皿加熱煮沸，此時溶液應澄清透明，等稍冷卻后，移入 250ml 容量瓶中稀釋至該線，搖勻備用。 將 15ml 濃硝酸加入以盛有 50ml 試樣溶液的 300ml 塑料杯中，冷至室溫后加入150g/L 氟化鉀溶液 10ml 攪拌，然后加入固體氯化鉀同時仔細攪拌，直至固體氯化鉀飽和并析出，放置 15min，用中速濾紙過濾，濾紙與沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入 10ml50g/L 氯化鉀 — 乙醇溶液及 1ml10g/L 酚酞指示劑，用 鈉標液中和未洗凈酸，仔細攪拌濾紙及沉淀直至酚酞變紅，然后加入 200ml 沸水（沸水應預先用氫氧化鈉中和至酚酞變微紅）用 0. 15mol/L 氫氧化鈉標準溶液滴定至紅色即為終點。 SiO2%= 100052? ??G VTSiO 100% TSiO2— 每毫升 NaOH 標準溶液相當于 SiO2的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 NaOH 標準溶液毫升數(shù)； G— 移取試液中試 液含量（ g）； 三氧化二鐵的測定： 吸取 25ml 試樣溶液于 300ml 燒杯中，用（ 1+1）氨水和（ 1+1）鹽酸調(diào)節(jié)溶液的PH 至 ~（用精密 PH 試紙檢驗），將溶液加熱到 6070℃，加入 10 滴 100g/L 磺基水揚酸鈉指示劑，在不斷攪拌下用 亮黃色（終點時溶液溫度應在 60℃ 左右）。 Fe2O3%= 10001032 ? ??G VT OFe 100% TFe2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 Fe2O3的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液 毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 4 三氧化二鋁的測定 在滴定鐵后的溶液中，加入 2g/L 溴酚蘭指示劑 1~2 滴，用氨水（ 1+1）調(diào)溶液呈藍紫色，再用（ 1+1）鹽酸調(diào)至黃色，然后加入 15ml 乙酸 — 乙酸鈉緩沖溶液 PH=，加熱至微熱并保持 1min，然后加入 10 滴 Cu— EDTA，及 23 滴 PAN 指示劑溶液，用。 AL2O3%= 10001032 ? ??G VT OAL 100% TAL2O3— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 AL2O3的毫克數(shù) ； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 5 氧化鈣的測定 吸取 25ml 的試液于 300ml 燒杯中，加入 20g/L氟化鉀溶液 5ml，用水稀釋至 150ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，攪拌加入少許 CMP 批示劑，在攪拌下加入 200g/L 氫氧化鉀溶液，至出現(xiàn)綠色熒光后，這時 PH 值應在 12 以上，再過量 5~8ml ，用（以白色作為襯底）。 CaO%= 100010? ??G VTCaO 100% TCaO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 CaO 的毫克數(shù)； V— 滴定時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 6. 6 氧化鎂的測定 吸取 25ml 溶液于 300ml 燒杯中，用水稀釋至 150ml，加入 100g/L酒石酸鉀鈉 2ml，加入 10ml（ 1+2）三乙醇胺，充分攪拌。加入 25ml 氯化銨 氨水緩沖溶液（ PH10）及適量 KB 指示劑，用 。 MgO%= 1000 10)( 12? ???G VVTM gO 100% TMgO— 每毫升 EDTA 標準溶液相當于 MgO 的毫克數(shù)； V2— 滴定鈣鎂 合量時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； V1— 滴定鈣時消耗 EDTA 標準溶液毫升數(shù)； G— 試樣質(zhì)量（ g）； 7 附著水分的測定 用 1/10 的天平準確稱取試樣 50g，倒入小盤內(nèi)，放于 105~110℃ 的恒溫控制的烘干箱中烘干 1h，取出冷卻后稱量。計算： 水分 =GGG 1?100% G—— 烘干前試樣質(zhì)量（ g）； G1—— 烘干后試樣質(zhì)量（ g）。 煤工業(yè)分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、灰皿、烘干箱。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備：按《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 5 檢測 水分的測定： 用預先烘干和稱出重量的稱量瓶，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? 。然后把蓋開啟，將稱量瓶放入預先鼓風并加熱到 105~110℃ 的烘干箱中，在一直鼓風條件下，干燥 1h，取出稱量瓶并加蓋，在空氣中冷卻 2~3min，放入干燥器中冷至室溫稱重，然后進行檢查性干燥，每次 30min，直到變化小于 或質(zhì)量增加，增時按前一次稱的質(zhì)量，水分小于 2%時不進行檢查性干燥。 Wf%=GG1 100% Wf—— 分析煤樣水分 %； G1—— 分析煤樣干燥后失去質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。 灰份的測定： 在預先灼燒和稱出重量（標準到 ）的灰皿中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標準到 ），均勻地攤平在灰皿中，使其生平方厘米不超過 ，打開已加熱到 850℃ 的高溫爐的爐門，將盛有煤樣的灰皿放入高溫爐門口，待 515min后煤樣不再冒煙時，慢慢將灰皿推至爐內(nèi)高溫區(qū)。在 815℃ 的溫度下，灼燒 40min。從爐中取出灰皿，在空氣中冷卻 5min，移入干燥器中，冷卻室溫后，稱量。然后進行檢查性灼燒，每次 20min，直到兩次灼燒質(zhì)量變化不超過 為止，用最后一次灼燒質(zhì)量為計算依據(jù)。灰份低于 15%時，不必進行檢查性灼燒。 Af%=GG1 100% G1—— 恒重后灼燒殘物質(zhì)量（ g）； G—— 分析煤樣質(zhì)量（ g）。 揮發(fā)份的測定：在預先 900℃ 下燒到恒重的帶蓋坩堝中，稱取粒度為 以下的分析煤樣 1? （標準到 ），然后將坩堝輕輕振動，使其中的煤樣鋪平后加蓋，并放在坩堝架上。將箱形電爐先加熱到 920℃ ，打開爐門，迅速將擺好的架子送入恒溫區(qū)，關好爐門，使坩堝繼續(xù)加熱 7min，試驗開始時，爐溫會有所下降，要求 3min 內(nèi)爐溫恢 復到 900? 10℃ 。從爐中取出坩堝，在空氣中冷卻 5min 后，放入干燥器中，冷至室溫稱量。 Vf%=GG1 100% Wf% G1—— 分析煤樣加熱后的減量（ g）； G—— 分析煤樣加熱后的質(zhì)量（ g）； Wf—— 分析煤樣水分 %。 煤灰全分析作業(yè)指導書 1 檢驗設備：分析天平、高溫爐、坩堝、烘箱、滴定管、容量瓶、移液管等。 2 檢驗頻次與抽樣計劃：按本企業(yè)《過程質(zhì)量控制明細表》要求進行。 3 取樣方法與樣品制備：按 《取樣及制樣作業(yè)指導書》進行。 4 試劑配制： GB17696《標準溶液的制備和標定》 5 檢驗準備： 送檢的試樣，應是具有代表性的均勻樣品，并全部通過孔徑 的方孔篩，數(shù)量不少于 50g，試樣應裝入帶有磨口塞的瓶中，瓶口須密封。 所用分析天平不應低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。 稱取試樣時應準確到 。 化學分析用的水是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級純試劑。 所用的滴定管、容量瓶、移液管應進行校正。 各項分析結果（ %）的數(shù)值經(jīng)修約后應保留到小 數(shù)點后第二位。 分析結果允許誤差按《試驗允許誤差表》執(zhí)行。 6 分析方法： 稱取 試樣，置于銀坩堝中，先進行預燒，在 600700℃ 高溫爐內(nèi)，預燒10min，取出待冷卻后，加入 79g 氫氧化鈉，蓋上坩堝（并留有一定空隙），放入高溫爐中，升溫至 700℃，放置 30min，中間可搖動坩堝一至二次，取出放冷，將坩堝放入已盛有 100ml 熱水的燒杯中，蓋上表面皿（反應緩慢時可適當加熱），待熔塊安全被浸出后，立即取出坩堝，用水沖洗干凈，蓋上表面皿，隨即加入 2