【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院連續(xù)萃取法Higherdensity solvent extractionLowdensity solution being extractedExtraction solventVaporBoiling flask containing highdensity extracting solvent and extracted soluteDiverter for drops of condensate of highdensity solventCondensateReflux condenserHeat返回26202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院Lowerdensity solvent extractionHeatHighdensity solution being extractedExtracting solventCondensateReflux condenserVaporFlask containing lowdensity extracting solvent and extracted solute連續(xù)萃取法連續(xù)萃取法返回27202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 萃取分離技術(shù)的發(fā)展u 固相萃取—— 液固萃取u超臨界流體萃取超臨界流體萃取 超臨界流體超臨界流體———— 低粘度，低表面張力，類似于氣體的穿透低粘度，低表面張力，類似于氣體的穿透力，易溶于有機(jī)溶劑力，易溶于有機(jī)溶劑28202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 離子交換樹(shù)脂離子交換分離離子交換分離 離子交換分離法是離子交換劑與溶液中的離子交換分離法是離子交換劑與溶液中的離子發(fā)生交換反應(yīng)而使離子分離的方法離子發(fā)生交換反應(yīng)而使離子分離的方法離子交換樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)離子交換樹(shù)脂的結(jié)構(gòu) 帶有活性基團(tuán)的網(wǎng)狀高分子聚合物帶有活性基團(tuán)的網(wǎng)狀高分子聚合物骨架骨架活性基團(tuán)活性基團(tuán)酚醛樹(shù)脂酚醛樹(shù)脂聚乙烯樹(shù)脂聚乙烯樹(shù)脂交聯(lián)劑交聯(lián)劑酸性基團(tuán)酸性基團(tuán) 堿性基團(tuán)堿性基團(tuán)—SO 3H—COO H—N +R3OH—NR 2Ion exchange resins特殊基團(tuán)特殊基團(tuán)Ion exchange29202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院聚苯乙烯磺酸型陽(yáng)離子交換樹(shù)脂聚合磺化交聯(lián)劑交聯(lián)作用活性基團(tuán)RSO3H + M+ = RSO3M + H+30202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院離子交換樹(shù)脂的分類 依據(jù)活性基團(tuán)分類陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂螯合樹(shù)脂螯合樹(shù)脂特殊交換樹(shù)脂特殊交換樹(shù)脂強(qiáng)酸型弱酸型交換基為酸性，H+與陽(yáng)離子交換—SO 3H—COO H—O HpH 2pH 6使用 pH 范圍pH 10交換基為堿性，陰離子發(fā)生交換強(qiáng)堿型弱堿型—N +(CH3)3OH—N +H3 OH—N +H2R OH—N +HR2 OHpH 12pH 4含有特殊螯合基團(tuán)的樹(shù)脂含有特殊螯合基團(tuán)的樹(shù)脂電子交換樹(shù)脂，含有氧化還原功能基團(tuán)電子交換樹(shù)脂，含有氧化還原功能基團(tuán)手性基團(tuán)，進(jìn)行手性拆分手性基團(tuán)，進(jìn)行手性拆分RNH2 + H2O RN+H3 OH 示意圖pHpKapOHpKb31202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院Molecular imprinting 分子印跡32202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院交換反應(yīng)陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陽(yáng)離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂陰離子交換樹(shù)脂RSO3H + M+ RSO3M + H+RN+(CH3)3OH + X RN+(CH3)3X + OHRNH2 + H2O RN+H3 OH 水合作用水合作用RN+H3OH + X RN+H3X + OH螯合交換樹(shù)脂螯合交換樹(shù)脂RL + M (RL)nM33202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院離子交換樹(shù)脂的性能參數(shù)交聯(lián)度交換容量表征骨架性能的參數(shù)表征活性基團(tuán)的性能參數(shù)是指交聯(lián)劑在反應(yīng)物中所占的質(zhì)量分?jǐn)?shù)交聯(lián)度大，交聯(lián)度大， 樹(shù)脂孔隙樹(shù)脂孔隙 ，交換反應(yīng)速度，交換反應(yīng)速度 ，選擇性，選擇性 。小小 慢慢 高高交聯(lián)度小，交聯(lián)度小， 樹(shù)脂孔隙樹(shù)脂孔隙 ，交換反應(yīng)速度，交換反應(yīng)速度 ，選擇性，選擇性 。大大 快快 低低氨基酸的分離，交聯(lián)度 8 % ， 多肽的分離 2 ~ 4 %每克干樹(shù)脂所能交換的物質(zhì)的量 （mmol)。決定于網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中活性基團(tuán)的數(shù)目。交換容量由實(shí)驗(yàn)測(cè)得請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)測(cè)定強(qiáng)堿型陰離子交換樹(shù)脂容量的方法。34202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院交換容量的測(cè)定稱取某稱取某 R4N+OH 型陰離子交換樹(shù)脂型陰離子交換樹(shù)脂 2 .00 g，置于錐型瓶中，置于錐型瓶中，加入，加入 mol / L HCl 100 mL 浸泡一晝夜。用移液管浸泡一晝夜。用移液管吸取吸取 mL, 以甲基紅為指示劑，用以甲基紅為指示劑，用 mol /L NaOH溶液滴定，消耗溶液滴定，消耗 mL。計(jì)算離子交換樹(shù)脂的交換容。計(jì)算離子交換樹(shù)脂的交換容量。量。35202312 GXQ 分析化學(xué) 20232023學(xué)年IVV0流出曲線流出曲線始漏量交換過(guò)程與總交換量 exchange capacity總交換容量總交換容量 是指柱上樹(shù)脂所能交換的總量。是指柱上樹(shù)脂所能交換的總量。36202312Analytical Chemistry 分析化學(xué)分析化學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院 離子交換親合力 affinity離子交換樹(shù)脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)離子交換樹(shù)脂與電解質(zhì)溶液接觸時(shí)發(fā)生離子交換反應(yīng)RA+ + B+ RB+ + A+ K———— 選擇性系數(shù)，也叫分離因素選擇性系數(shù)，也叫分離因素可以推導(dǎo)得可以推導(dǎo)得衡量樹(shù)脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)衡量樹(shù)脂對(duì)離子的親和力的大小的參數(shù)親和力 水合離子的半徑水合離子的半徑 離子的電荷離子的電荷K半徑小半徑小 K電荷數(shù)電荷數(shù)離子交換分離的基礎(chǔ)離子交換分離的基礎(chǔ) 親和力的親和力的 差異差異37202312