食品質(zhì)量與安全實(shí)驗(yàn)技術(shù)(編輯修改稿)
2025-02-07 16:47 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 這是處理油脂或含油脂樣品時(shí)使用的方法。 ? 硫酸磺化法：濃 H2SO4+脂肪 → 磺化物 (親水性 )不再被非或弱極性有機(jī)溶劑所溶解 ,從而達(dá)到分離凈化的目的。只限于在強(qiáng)酸介質(zhì)穩(wěn)定的樣品 (如六六六 ,DDT等農(nóng)藥 ) ? 皂化法 ? 用熱 KOH+CH3CH2OH溶液處理以除脂肪等干擾雜質(zhì)的影響。 （六）濃縮 ? 為提高被測(cè)組分濃度 ,常需對(duì)液體樣品濃縮。有常壓 ,減壓濃縮法 ?作業(yè)題： ? 食品理化檢驗(yàn)的一般程序是什么？ ? 什么叫樣品的預(yù)處理？樣品預(yù)處理的方法有哪六種？ ? 采樣遵循的原則是什么？ ? 有完整包裝的物料 80000件，采樣件數(shù)應(yīng)該為多少件？ ?思考題： ? 什么是樣品的制備？ ? 采樣分為三步，分別得到哪三種樣品？ ? 食品分析的方法有哪些？ 第二節(jié) 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量控制一、分析方法的選擇與評(píng)價(jià)（一）意義分析方法的選擇與評(píng)價(jià)是保證分析結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，若方法不當(dāng) , 分析結(jié)果必然不準(zhǔn)確 , 其結(jié)果無(wú)意義，對(duì)生產(chǎn)及管理帶來(lái)錯(cuò)誤信息 , 造成損失。（二）應(yīng)考慮的因素 ( 確定分析方法 )1 、根據(jù)分析要求的準(zhǔn)確度 , 精密度 , 靈敏度。2 、樣品的特性樣品的形態(tài) 。 待測(cè)物含量 。 干擾物質(zhì)及含量 。 確定樣品預(yù)處理方法 。 定量測(cè)定待測(cè)成分方法 。 消除干擾物的方法。3 、分析方法的速度 , 繁簡(jiǎn)程度根據(jù)待測(cè)樣品的數(shù)量 , 要求 , 繁簡(jiǎn)程度 , 測(cè)定時(shí)間 , 確定分析方法4 、現(xiàn)有條件：設(shè)備 , 技術(shù)條件 ? （三）分析方法的評(píng)價(jià) ? 研究分析方法時(shí) ,通常用精密度 ,準(zhǔn)確度 ,靈敏度三項(xiàng)指標(biāo)評(píng)價(jià)。 ? 精密度 ? 考慮分析方法的精密度時(shí) ,通常用標(biāo)準(zhǔn)偏差和變異系數(shù)表示。 ( X為平均值） ?di(絕對(duì)偏差 )=XiX ?Sd (標(biāo)準(zhǔn)偏差 )=√ ∑(Xi﹣ X) 2 / (n1) ?Cv (變異系數(shù) ) =（ Sd / X） 100% ? 準(zhǔn)確度 ? E (絕對(duì)誤差 )= χT (真值 ) ? Er (相對(duì)誤差 ) = （ χT） /T ? 常用合理的平均值代替真值 T ? 食品分析允許相對(duì)誤差見(jiàn)表 21 ? 表 21 食品分析允許的相對(duì)誤差 ? 含量 % 允許相對(duì)誤差 含量 % 允許相對(duì)誤差 ? 8090 510 ? 4080 15 ? 2040 ? 1020 5020 ? 也可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率來(lái)判斷(P%) ? P%= [（ X1X0 )/m ] 100% ? (m加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量 ? X1加入標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定值 ? X0未加標(biāo)準(zhǔn)樣品的測(cè)定值 ) ? 測(cè)定回收率可對(duì)測(cè)定值進(jìn)行校正 ,以消除系統(tǒng)誤差 ,評(píng)價(jià)新的分析方法。 ? 如： P=97%， X0=, X=X0/P= ? 靈敏度 ? 靈敏度 —能檢測(cè)到的最低限量 ? Se熒光法 , 比色 1μg ? 一般來(lái)說(shuō) : ? 儀器分析 靈敏度高 相對(duì)誤差大 ? 化學(xué)分析 靈敏度低 相對(duì)誤差小 ? 直線回歸方程（ P2425) y ? Y = a X + b ? a= n ∑XY – ∑X∑Y ? n ∑X2 – (∑X)2 x ? ? b = ∑X2 ∑Y – ∑X ∑XY ? n ∑X2 – (∑X)2 ? 相關(guān)系數(shù) γ= ∑XY ? √∑X2 ∑Y2 ? 如： y = + , γ= ? （四）食品分析標(biāo)準(zhǔn)簡(jiǎn)介 ? 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn) ISO 國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織 ? CAC 糧農(nóng) +衛(wèi)生 食品法典委員會(huì) ? AOAC 美國(guó)公職分析家協(xié)會(huì) ? 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB ? 行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB SGC 輕工 ? SB GH LS 商業(yè) ? SC 農(nóng)業(yè) ? WS 衛(wèi)生 ? 地方標(biāo)準(zhǔn) ? 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) ? 二、食品分析的誤差與數(shù)據(jù)處理 ? （一）誤差 ? 誤差來(lái)源 系統(tǒng)誤差 (分析方法 儀器 試劑 主觀誤差 ) 固定原因 ,可測(cè)誤差。 ? 偶然誤差 (環(huán)境 儀器性能 人員 偶然現(xiàn)象 ) ? 減少誤差的方法 (措施 ) （ 1）選擇樣品的適宜量，過(guò)多 ,過(guò)少均影響準(zhǔn)確度 ? 如比色分析 E=KCL E= 誤差最小 （ 2）增加平行測(cè)定次數(shù) ,減少偶然誤差，平行次數(shù) ≥2 （ 3）對(duì)照試驗(yàn) 已知結(jié)果 被測(cè)試樣 , 不同人員 （ 4）空白試驗(yàn) 扣除空白值 ,抵消試劑雜質(zhì)干擾 （ 5）校正儀器 定期標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液 （ 6）嚴(yán)格遵守規(guī)程 ? (二）數(shù)據(jù)處理 ? 置信度與置信區(qū)間 ? 測(cè)定值偏離平均值所出現(xiàn)的幾率，稱為置信度，測(cè)定值所處的區(qū)間稱為置信區(qū)間。 ?μ = x 177。 t s / √n ? μ—總體平均值（真值） ? x—有限測(cè)定次數(shù)的平均值 ? n—測(cè)定次數(shù) ? t —在選定的某置信度下的幾率系數(shù)，可查表得到。 (p21 表 23） ? s — 有限測(cè)定次數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差 ? μ= 177。 ( 測(cè)定蛋白質(zhì)含量
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