任務(wù)3-1水產(chǎn)品中水分的測(cè)定(編輯修改稿)
2025-01-30 17:51 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 ，常用于減壓干燥法 。稱量皿規(guī)格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的 1/3為宜 電熱恒溫干燥箱、水浴鍋、干燥器、蒸發(fā)皿 ? 電熱恒溫干燥箱：測(cè)定時(shí)，為保證測(cè)定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測(cè)定的稱量皿最好為 8~12個(gè)，并排列在隔板的較中心部位。 ③干燥設(shè)備： 從烘箱中取出的樣品，立馬放入玻璃干燥器內(nèi)。 ? 干燥器 ? 蒸發(fā)皿 用于盛放濃稠態(tài)和液態(tài)樣品，先放著水浴上低溫濃縮，在放在烘箱內(nèi)干燥。 ?溫度一般控制在 95~105℃ ，對(duì)熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到 120~130℃ 范圍內(nèi)進(jìn)行干燥； ?對(duì)含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（ 50~60℃ ）干燥，然后在用 100~105℃ 干燥。 ④干燥條件 ⑤ 干燥時(shí)間 干燥時(shí)間的確定有兩種方法，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時(shí)間。 規(guī)定時(shí)間 — 根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的，一般 24h左右， 如各種飼料中水分含量的測(cè)定 。 恒重 — 最后兩次重量之差 ＜ 2 mg ?；颈ＷC水分蒸發(fā)完全。 (6) 說明及注意事項(xiàng) ① 蔬菜樣品 ，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。 ②在測(cè)定過程中， 稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器 中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。 ③干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會(huì)減低，故當(dāng)硅較藍(lán)色減褪或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135℃ 左右烘 2~3h使其再生后再用。硅膠若吸附油脂等后，去濕能力也會(huì)大大減低。 ④果糖含量較高的樣品，如水果制品、蜂蜜等，在高溫下（＞ 70℃ ）長時(shí)間加熱，其果糖會(huì)發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。故宜采用 減壓干燥法 測(cè)定水分含量。 (1) 原理 利用在低壓下水的沸點(diǎn)降低的原理 ,將取樣后的稱量皿置于真空烘箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥到恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量即為水分含量。 適用于在較高溫度下易熱分解、變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的食品，如糖漿、果糖、味精、麥乳精、高脂肪食品、果蔬及其制品等的水分含量測(cè)定。 (2) 適用范圍 真空烘箱 (帶真空泵、干燥瓶、安全瓶 ) (3) 儀器及裝置 ? 準(zhǔn)確稱取 2~5g樣品于已烘干至恒重的稱量皿中 ,放入真空烘箱內(nèi) 。 ?按圖所示流程連接好全套裝置后 ,打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力 40~,并同時(shí)加熱至所需溫度 (50~60 ℃ ）。 ?關(guān)閉真空泵上的活塞，停止抽氣，使烘箱內(nèi)保持一定的溫度和壓力。 (4) 操作方法 ?經(jīng)一定時(shí)間后，打開活塞使空氣經(jīng)干燥瓶緩緩進(jìn)入烘箱內(nèi)，待壓力恢復(fù)正常后，再打開烘箱取出稱量皿，放入干燥器中冷卻 。并重復(fù)以上操作至恒重。 ?結(jié)果計(jì)算：同直接干燥法 (5) 說明及注意事項(xiàng) ①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致，若干燥時(shí)間短時(shí)，更應(yīng)嚴(yán)格控制。 ② 第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘 1~2h，然后移至干燥器內(nèi)冷卻 30min，稱重 (精確到 )，求出恒重。 第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí)，如小心使用可重復(fù) 20~30次而恒重值不變 思考與討論 ，水分測(cè)定的結(jié)果是偏高還是偏低？為什么？ （ 1）樣品粉碎不充分； 偏低，水分蒸發(fā)不完全 （ 2）樣品中含有較多揮發(fā)性成分； （ 3）脂肪的氧化； 偏高。揮發(fā)性成分隨水逸出 偏低。脂類氧化而增重 （ 4）樣品的吸濕性較強(qiáng)； 偏低。烘干后增重 （ 5）美拉德反應(yīng)； 偏高。干殘留物少 （ 6）樣品表面結(jié)了硬皮； 偏低，水分蒸發(fā)不完全 （ 7）裝有樣品的干燥器未密封好； 偏低，干殘留物吸水增重 （ 8）干燥器中硅膠變粉色； 偏低，干殘留物吸水增重 (二 )蒸餾法 原理
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