任務(wù)3-3水產(chǎn)品中碳水化合物的測(cè)定(編輯修改稿)
2025-01-28 13:00 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 “還原糖測(cè)定”中的“直接滴定法” 直接滴定法原理： 試樣經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下， 以次甲基藍(lán)作指示劑 ，用 還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液 直接滴定 已經(jīng)標(biāo)定過(guò)的堿性酒石酸銅溶液 ，還原糖將溶液中的 Cu2+還原成氧化亞銅（ Cu2O）。以稍過(guò)量的還原糖使次甲基藍(lán)指示劑 褪色 ，表示 終點(diǎn)到達(dá) 。根據(jù)試樣溶液消耗體積，計(jì)算還原糖量。 （ 2）堿性酒石酸銅溶液（費(fèi)林試劑）的標(biāo)定 課本 129頁(yè) ?將一定量的費(fèi)林試劑甲、乙液等量混合，立即生成天藍(lán)色 的 氫氧化銅 沉淀 ； ?這種沉淀很快與 酒石酸鉀鈉 反應(yīng) ， 生成 深藍(lán)色 的可溶性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物 。 ?在加熱條件下，以 次甲基藍(lán) 作為指示劑，用樣液滴定，樣液中的還原糖與酒石酸鉀鈉銅反應(yīng)，生成 紅色 的 氧化亞銅 沉淀 。 ?繼續(xù)滴定，待二價(jià)銅全部被還原后，稍過(guò)量的還原糖把次甲基藍(lán)還原，溶液由 藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色 ，即為滴定終點(diǎn) 。 ?根據(jù)樣液的消耗量可以算出還原糖的含量 。 ?滴定過(guò)程中顏色的變化 藍(lán)色 紅色 藍(lán)色 無(wú)色 式中： m1— 10mL（甲、乙液各 5mL）堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量 (mg)； C— 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度， mg/mL； V— 標(biāo)定時(shí)消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， mL。 計(jì)算每 10mL（甲、乙各 5mL）費(fèi)林試劑相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量 m1（ mg）。 m1=C V 藍(lán)色 無(wú)色 這個(gè)過(guò)程發(fā)生了什么？ 次甲基藍(lán)也是一種氧化劑 ，但在測(cè)定條件下氧化能力比銅離子弱，故 還原糖先與銅離子反應(yīng) ，銅離子完全反應(yīng)后， 稍過(guò)量 的還原糖與次甲基藍(lán)指示劑反應(yīng)，使之由 藍(lán)色變?yōu)闊o(wú)色 ，指示終點(diǎn)。 【 為什么要在沸騰狀態(tài)下完成滴定？ 】 滴定時(shí)保持沸騰狀態(tài)，使上升蒸汽 阻止空氣侵入滴定反應(yīng)體系中 ， 一方面 加熱可加快還原糖與 Cu2+的反應(yīng)速度； 另一方面，加熱可 防止空氣進(jìn)入，避免氧化亞銅和 還原型的次甲基藍(lán) 被空氣氧化從而使得耗糖量增加 。 次甲基藍(lán)的變色反應(yīng)是可逆的 ， 還原型次甲基藍(lán) （ 無(wú)色 ） 遇到空氣中的 氧 時(shí)又會(huì) 被氧化 而變?yōu)?藍(lán)色 。 氧化亞銅也極不穩(wěn)定 ，容易與空氣中的氧結(jié)合而被氧化，從而增加還原糖的消耗量。 堿性酒石酸鉀鈉銅絡(luò)合物長(zhǎng)期在堿性條件下會(huì)緩慢分解出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。 【 為什么費(fèi)林試劑甲液和乙液分別存放，用時(shí)才混合？ 】 ?吸取費(fèi)林試劑甲液和乙液各 → 3個(gè) 150mL錐形瓶中 → 加水 10mL→ 加玻璃珠 3粒 → 加熱使其在2min內(nèi)沸騰 → 沸騰 30s→ 趁熱 從滴定管中加入 比預(yù)測(cè)時(shí)樣品溶液消耗總體積 V1少 1mL的樣品溶液 → 以每 1d/2s的速度繼續(xù)滴加樣液 → 直至藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn) → 記錄消耗樣品溶液的體積 V2 ?同法平行操作 3份，取平均值。 （ 4）樣品溶液測(cè)定 ?式中： X—— 試樣中淀粉的含量， g/100g； A—— 10mL堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于某種還
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