材料現(xiàn)代分析測(cè)試方法之分子振動(dòng)光譜(編輯修改稿)
2025-01-26 03:52 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 以下。將磨好的混合物倒入壓模中，加壓（ 500~1000 MPa） 5 min左右，就可得到厚約 mm的透明薄片。 （ 4）薄膜法 某些固體樣品不能用前述方法制樣時(shí)，也可以制成薄膜來(lái)測(cè)定。根據(jù)樣品的物理性質(zhì)，而有不同的制備薄膜的方法： 1）剝離薄片 。有些礦物如云母是以薄層狀存在，小心剝離出厚度適當(dāng)?shù)谋∑?10～ 150μm ），即可直接用于紅外光譜的測(cè)繪。如用膠粘帶，可以剝離出 1～ 10μm 的薄片，有機(jī)高分子材料常常制成薄膜，作紅外光譜測(cè)定時(shí)只需直接取用。 2）熔融法 。對(duì)于一些熔點(diǎn)較低，熔融時(shí)不發(fā)生分解、升華和其他化學(xué)、物理變化的物質(zhì)，例如低熔點(diǎn)的蠟、瀝青等，只需把少許樣品放在鹽窗上，用電爐或紅外燈加熱樣品，待其熔化后直接壓制成薄膜。 3）溶液法 。這一方法的實(shí)質(zhì)是將樣品溶于低沸點(diǎn)溶劑中，而后取其溶液，滴在成膜介質(zhì)（如水銀、平板玻璃等）上，使溶劑蒸發(fā)成膜。 2．液體制樣法 液體制樣常用的方法主要有： （ 1）液體池法 。沸點(diǎn)較低，揮發(fā)性較大的試樣，右注入封閉液體池中，液層厚長(zhǎng)一般為 ～ 1 mm。 （ 2）液膜法 。沸點(diǎn)較高的試樣，直接滴在兩塊鹽片（ KBr或 KCl）之間，形成液膜。3．氣體制樣法 對(duì)于氣體樣品，常將氣體充于氣體槽中進(jìn)行測(cè)量。氣體槽是一直徑約為 40 mm，長(zhǎng) 100mm的玻璃筒，兩端配有透紅外的窗片（ KBr或 KCl）。 三、紅外光譜的應(yīng)用 216。 有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無(wú)機(jī)化合物、礦物 的紅外鑒定。216。 利用紅外光譜可以測(cè)定 分子的鍵長(zhǎng)、鍵角大小 ，并推斷分子的 立體構(gòu)型 ，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知 化學(xué)鍵的強(qiáng)弱 ，也可以從簡(jiǎn)正振動(dòng)頻率來(lái)計(jì)算熱力學(xué)函數(shù)等。216。 主要用途 ：對(duì)物質(zhì)作定性分析和定量分析。（一）紅外光譜定性分析 原理： 其一是組成物質(zhì)的分子都有其各自特有的紅外光譜，混合物的光譜是其各自組分光譜的簡(jiǎn)單算術(shù)加和； 其二是組成分子的 基團(tuán)或化學(xué)鍵都有其特征的振動(dòng)頻率 ，特征振動(dòng)頻率受鄰接原子（或原子團(tuán)）和分子構(gòu)形等的影響而發(fā)生位移，甚至吸收帶強(qiáng)度和形狀改變。內(nèi)容 : 一是鑒定它究竟屬 何種物質(zhì) ，是否含有其他雜質(zhì)； 二是可以進(jìn)一步確定它的 結(jié)構(gòu) 并作較深人的分析 。 1．已知物的驗(yàn)證和純度的定性鑒定216。 選擇合適的制樣方法，測(cè)試其光譜，和純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)光譜圖相對(duì)照，即可得到鑒定。216。 在比較這兩張譜圖時(shí)，當(dāng)這兩張譜圖完全相同時(shí)，即可認(rèn)為樣品就是該純物質(zhì)。216。 若譜帶的面貌不一，或在某些波數(shù)處出現(xiàn)純物質(zhì)所沒(méi)有的譜帶，則表示兩者不是同一物質(zhì)，或樣品中含有雜質(zhì)。216。 如果想進(jìn)一步知道所含雜質(zhì)是否為另一已知物，樣品光譜還要和這個(gè)雜質(zhì)的純態(tài)譜圖相比較。2．未知物的結(jié)構(gòu)測(cè)定216。 如果待測(cè)物質(zhì)完全末知，則在分析前，應(yīng)先對(duì)樣品有個(gè)透徹的了解。例如對(duì)物質(zhì)的 外觀 、 晶態(tài) 還 是非晶態(tài) ；物質(zhì)的 化學(xué)成分 ；樣品是屬于純化合物 或 混合物 ，或者 是否有雜質(zhì) 等。216。 根據(jù)情況對(duì) 樣品做預(yù)處理 ，對(duì)復(fù)雜的混合物，若能做分離或者用其中已含有的礦物作對(duì)照，就可方便地獲得結(jié)果。例如對(duì)于硅酸鹽水泥熟料，若用化學(xué)方法把硅酸鹽萃取，只留下鋁酸鹽和鐵鋁酸鹽，紅外光譜圖就大大簡(jiǎn)化。216。 實(shí)驗(yàn)測(cè)試獲得紅外圖譜后，進(jìn)一步的工作是對(duì)紅外光譜圖的解析 ，也就是根據(jù)實(shí)際測(cè)試的紅外光譜所出現(xiàn)的吸收帶位置、強(qiáng)度和形狀，利用振動(dòng)頻率與物質(zhì)結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來(lái)確定吸收帶的歸屬，確認(rèn)樣品中所含的基團(tuán)和化學(xué)鍵類型，進(jìn)而由其特征振動(dòng)吸收譜帶的位移、強(qiáng)度和形狀的改變，來(lái)推斷物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。 3．標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜及其檢索（ 1）標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖集及有關(guān)著作 1）薩德勒（ Sadtler）紅外光譜圖集； 2）考勃倫茨（ Coblentz）學(xué)會(huì)圖譜集； 3） APl（ American Petroleum Institute）光譜圖集； 4） DMS（ lR and Raman）光譜圖集； 5） WyandottoASTM穿孔卡片； 6） IRD（ Infrared Data Committee）穿孔卡 ； 7）阿德里奇圖書館（ Aldrich Library）紅外光譜圖集 （ 2）無(wú)機(jī)化合物紅外光譜分析參考書 1） V. C. Farmer編著的 “ The Infrared Spectra of Minerals” ， 《 礦物的紅外光譜 》 ； 2） J. A. Gadsden等人編的 “ Infrared Spectra of Minerals and Related lnanic Compounds” 《 礦物及其相關(guān)無(wú)機(jī)化合物的紅外光譜 》 ； 3） R. A. Nyquist等編的 “ Infrared Spectrum of lnanic Compounds” 《 無(wú)機(jī)化合物的紅外光譜 》 。（ 3）紅外光譜索引書 1） Molecular Formula List of Compounds， Names and References to Published Spectra“（ 《 已發(fā)表紅外光譜的化合物分子式、名稱和參考文獻(xiàn)索引 》 ）。該索引書為 ASTM所編，列有 92023種化合物的出處，根據(jù)分子式和英文名稱的字母順序兩種方式編目； 2） “An Index of PubIished Infrared Spectra”（ 《 已發(fā)表紅外光譜索引 》 ），它收集了至 1957年發(fā)表的 10000篇文獻(xiàn)中所討論的紅外光譜，主要是有機(jī)物； 3） “Infrared Absoption Spectra Index”（ 《 紅外吸收光譜索引 》 ），以化合物英文名稱的字母順序編目，注有光譜的出處。 216。 紅外光譜法也可以對(duì)混合物中各組分進(jìn)行定量分析，
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