現(xiàn)代材料分析方法(6-aes)(編輯修改稿)
2024-09-12 02:38 本頁面
【文章內容簡介】 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 ? 在標準譜中 ， 激發(fā) Auger電子的電子束能量是固定的 ， 一般是 3 keV, 5 keV。 因此 ， 在采集Auger電子譜時 ， 應選擇與標準譜相同的電子束電壓 。 微分譜中 Auger電子的峰位以負峰位置為準 。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 Al的標準 AES譜 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 Al2O3的標準 AES譜 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 (1)首先選擇最強的峰 ， 判斷可能是什么元素 。由于峰位接近或重疊 ， 一個峰位有時對應幾種元素 。 然后 ， 根據(jù)標準譜確定它究竟是什么元素 。 考慮到可能存在化學位移 ，能量相差幾個電子伏是不重要的 。 (2)利用標準譜標明屬于該元素的所有峰。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 (3)選擇除已識別元素峰外的最強峰 ， 重復上述過程 。 對含量少的元素可能只有一個主峰反映在Auger電子譜上 。 (4)若還有一些峰沒有確定 ， 可考慮它們是否是某一能量下背散出來的一次電子的能量損失峰 。 可以改變激發(fā)電子束的能量 ， 觀察該峰是否移動 ，若隨電子束能量而移動則不是 Auger電子峰 。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 ? 對于元素含量低于檢測靈敏度或微量元素的主峰被含量多的元素的 Auger峰所 “ 淹沒 ”的情況 ， 也可能檢測不出來 。 ? 有些元素由于只有一個 Auger電子峰 ， 又與某一元素的次峰重疊 ， 這時 ， 就需要根據(jù)實際情況和譜峰形狀及經(jīng)驗來識別 。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 TiN的 Auger電子譜 AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 ? 從理論上說 ， 如果知道 Auger電子峰的強度 ， 根據(jù)一定的理論和計算方法 ， 就可確定元素在所分析區(qū)域內的含量 。 ? 在實際的分析過程中 ， 定量分析將遇到各種各樣的困難 ， 使得 Auger電子能譜的定量分析變得極為復雜 。 ? 目前 Auger電子能譜一般的分析精度為 30%左右 。 若經(jīng)過比較仔細的校正和數(shù)據(jù)處理 ， 定量分析精度可提高到 5%左右 。 AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 AES定量分析的主要困難 ? 試樣的復雜性 ， 即試樣的非均勻性 、 表面成分的未知性 、 試樣表面的粗糙度的影響 ， 多晶樣品表面取向不同的影響 。 ? 儀器性能對分析結果的影響 。 ? 基體效應對分析結果的影響 。 AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 設所分析區(qū)域內 i元素的原子密度為 ni， 它所占總分析區(qū)域的百分比為 Ci， 則二者有如下關系： C nniijj??AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 若 i元素所發(fā)射的 Auger電子強度為 Ii,WXY， 則根據(jù)Auger電子產(chǎn)額的公式 ， 可以得到經(jīng)過分析系統(tǒng)的最后的 Auger電子的強度為： 其中 i代表 i元素 ， WXY代表 WXY過程 。 I r I Rn P Ti W X Y i i W i W X Y i W X Y i W X Y, , , , ,( ) s e c c o s? ?1 p ? ? ? ?AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 ? 根據(jù)以上的公式對 Auger電流進行計算是不可能的 ， 但我們可以根據(jù)這一公式 ， 在相同的測試條件下 ， 找出 Ii與 ni或 Ci的關系 ， 從而確定 Ci和 ni。 ? 所謂相同的測試條件 ， 即保證初級電子束的能量Ep和束流 Ip， 電子倍增器電壓 Vh， 表面粗糙度 R相同 。 AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 ? 對于傳統(tǒng)的調制電壓法所獲取的微分譜 ， 還應保證調制電壓 Vm和鎖定放大器的放大倍數(shù) L相同 。 ? 一般地說 ， Ip, Vh, Ep, Vm, L等均可精確控制 ，只有 R要靠實驗者估計 。 ? Ii,WXY? IpVmL = d， d為刻度系數(shù) 。 ? Ii,WXY與 Ep, Vh不成正比 。 AES ?? AES分析方法 ? 標樣法 標樣法是以所分析區(qū)域內所有元素的純元素為標準樣品 ， 在相同的測試條件下 ， 測出試樣中i元素及 i標樣的強度 Ii,WXY和 。 所取 Auger電子峰一般為主峰 ， 試樣表面清潔可靠 。 這樣有： 若 已知 ， 則 ni， Ci可測 。 Ii WXY,stdstd,stdW X YiW X YiiiIInn?nistdAES ?? AES分析方法 ? 相對靈敏度因子法 相對靈敏度因子法是人們應用較為廣泛的一種方法 。 它是事先已知各標準樣品與 Ag標樣 351 eV峰的相對靈敏度因子 則 SIIii w xy?,s tdAg 351nnIS Iiii W X YistdAg?, 351AES ?? AES分析方法 ?相對靈敏度因子法 PerkinElmer 公司給出的各元素在 Ep=3, 5, 10 keV 下的相對靈敏度因子 。 AES ?? AES分析方法 ? 相對靈敏度因子法 若 Ep, Vh與測 Si相同 ， 刻度系數(shù)為 di則 nnIS Iddiii W X Yi is t dAgAg? ?, 351在實際的分析工作中，若保證 Vh相同是困難的，一般是取 Vh在很大的能量范圍內，保證電子倍增器的響應是一致的。 AES ?? AES分析方法 ? 基體效應修正法 以上的實驗分析
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