現代材料分析方法(6-aes)-文庫吧資料
2024-08-29 02:38本頁面
【正文】 1)， (2)不滿足所引入的誤差稱為 “ 基體效應 ” ； ? (3)項不滿足是由化學環(huán)境不同所造成的峰形變化 ， 稱為 “ 化學效應 ” ； ? (4)項不滿足引入的誤差稱為 “ 形貌效應 ” 。 AES ?? AES分析方法 ? 相對靈敏度因子法 若 Ep, Vh與測 Si相同 ， 刻度系數為 di則 nnIS Iddiii W X Yi is t dAgAg? ?, 351在實際的分析工作中，若保證 Vh相同是困難的，一般是取 Vh在很大的能量范圍內，保證電子倍增器的響應是一致的。 Ii WXY,stdstd,stdW X YiW X YiiiIInn?nistdAES ?? AES分析方法 ? 相對靈敏度因子法 相對靈敏度因子法是人們應用較為廣泛的一種方法 。 所取 Auger電子峰一般為主峰 ， 試樣表面清潔可靠 。 ? Ii,WXY與 Ep, Vh不成正比 。 ? 一般地說 ， Ip, Vh, Ep, Vm, L等均可精確控制 ，只有 R要靠實驗者估計 。 ? 所謂相同的測試條件 ， 即保證初級電子束的能量Ep和束流 Ip， 電子倍增器電壓 Vh， 表面粗糙度 R相同 。 AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 設所分析區(qū)域內 i元素的原子密度為 ni， 它所占總分析區(qū)域的百分比為 Ci， 則二者有如下關系： C nniijj??AES ?? AES分析方法 ? 定量分析 若 i元素所發(fā)射的 Auger電子強度為 Ii,WXY， 則根據Auger電子產額的公式 ， 可以得到經過分析系統(tǒng)的最后的 Auger電子的強度為： 其中 i代表 i元素 ， WXY代表 WXY過程 。 ? 儀器性能對分析結果的影響 。 若經過比較仔細的校正和數據處理 ， 定量分析精度可提高到 5%左右 。 ? 在實際的分析過程中 ， 定量分析將遇到各種各樣的困難 ， 使得 Auger電子能譜的定量分析變得極為復雜 。 ? 有些元素由于只有一個 Auger電子峰 ， 又與某一元素的次峰重疊 ， 這時 ， 就需要根據實際情況和譜峰形狀及經驗來識別 。 可以改變激發(fā)電子束的能量 ， 觀察該峰是否移動 ，若隨電子束能量而移動則不是 Auger電子峰 。 對含量少的元素可能只有一個主峰反映在Auger電子譜上 。 (2)利用標準譜標明屬于該元素的所有峰。 然后 ， 根據標準譜確定它究竟是什么元素 。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 Al的標準 AES譜 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 Al2O3的標準 AES譜 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 (1)首先選擇最強的峰 ， 判斷可能是什么元素 。 因此 ， 在采集Auger電子譜時 ， 應選擇與標準譜相同的電子束電壓 。 ? 譜中標有元素的 Auger峰位 ， 雜質元素的 Auger電子峰用元素符號標出 。 AES ?? AES分析方法 ? 定性分析 ? 在 《 Auger電子譜手冊 》 中 ， 有 “ 主要 Auger電子能量圖 ” 及 Li~U的各元素標準譜圖 ， 還有部分元素的氧化物及其它化合物的標準譜 。 ? AES定性分析的方法是將采集到的 Auger電子譜與標準譜圖進行對比 ， 來識別分析區(qū)域內的未知元素 。 在實際的工作中 ， 應針對具體的問題 ， 結合微分譜和直接譜而進行分析 。 AES ?? Auger電子能譜的測量 ? 直接譜 直接譜根據能量分辨率的不同設置方式 ， 也有兩種形式 ， 即 EN(E)~E和 N(E)~E。 最為重要的是信號經微分后 ， 損失了大量有用的化學信息 。 AES ?? Auger電子能譜的測量 ?直接譜 微分譜的優(yōu)點在于顯著提高了信背比 ， 因而在目前進行的定量和定性分析中仍被廣泛使用 。 ?目前 ， 由于電子計算機的發(fā)展和應用 ， 直接測量微分譜的方法已逐漸被用脈沖計數法測量Auger電子的直接譜所代替 。 AES ? AES裝置 AES ?? Auger電子能譜的測量 ? 微分譜 ?在實際的測量過程中 ， K大小的選擇是非常重要的 。對于有的工作要求，還可在樣品面上安裝加熱、冷卻等功能，研究樣品在特殊環(huán)境下的狀態(tài)。在預處理室內一般可完成清洗 、 斷裂 、 鍍膜 、 退火等一系列預處理工作 ， 一般視用戶的要求配置 。 一般用 Ar作為剖離離子 ， 能量在 1~5 keV。用固定的數據分析處理遠件進行分析、處理，并把結果輸出到打印機和筆繪儀上。初級泵一般是機械泵或冷凝泵。系統(tǒng)的真空度一般優(yōu)于 ?108Pa。 在實際的應用中 ， 有三種能量分析器最為常用 ， 即： 筒鏡型能量分析器 (CMA), 半球性能量分析器 (SDA)和 Staib能量分析器 。 在表面分析技術中使用的電子能量分析器都是靜電型的 ， 可分為 “ 色散型 ” 和 “ （ 帶通 ）減速場型 ” 兩大類 。 目前 ， 商品儀器中 ， 最小的電子束斑直徑為 15 nm， 最大加速電壓為 20 keV。 ?為了能采集 Auger電子像 ， 掃描 Auger電子譜儀 (SAM)的電子槍加速電壓一般為 10～ 15 keV。 AES ? AES裝置 電子槍 : 電子槍是用于激發(fā) Auger電子的裝置。 電子逃逸深度 電子逃逸深度 電子逃逸深度 俄歇電子的逃逸深度與背散射電子和 X射線發(fā)射深度的對比 ? 從 1967年 技術，建立第一臺實用的 Auger電子譜儀以來，Auger電子譜儀無論是在結構配置上，還是在性能上都有了長足的改進。 平均逸出深度 指的是在實際測量中，電子經受非彈性散射的平均深度： 具有確定能量 Ec的電子能夠通過而不損失能量的最大距離。 AES ? Auger效應 AES ? Auger
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