國家藥品標(biāo)準(zhǔn)(化藥)復(fù)核技術(shù)要求(編輯修改稿)
2025-01-24 15:04 本頁面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 ? 色譜條件的重現(xiàn)性 ? 靈敏度是否能滿足要求 ? 限度設(shè)置的合理性（關(guān)注：限度與附錄不一致的情況） 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?檢查 ?干燥失重 /水分 ? 干燥失重：水及其他揮發(fā)性物質(zhì) ? 水分：吸附水和結(jié)晶水 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?干燥失重 /水分 ? 考察條件選擇的科學(xué)性 （如考察有效成分在干燥條件下是否會(huì)發(fā)生降解，水分或特定溶劑能否完全失重等） ? 干燥失重 烘箱：應(yīng)注明溫度 干燥器：應(yīng)注明所用的干燥劑 減壓干燥：除注明干燥劑外，還應(yīng)寫明“減壓干燥” 恒溫減壓干燥：應(yīng)注明干燥劑與溫度，必要時(shí)可以加注壓力 ? 水分 ? 注明第 X法 ? 需預(yù)處理的，須注明 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?干燥失重 /水分 ? 限度設(shè)置的合理性（根據(jù)藥品的物理性質(zhì)、正常產(chǎn)品的實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)、并結(jié)合對(duì)穩(wěn)定性的影響） ? 限度小于 2%的，可僅規(guī)定一個(gè)高限 ? 含有結(jié)晶水，應(yīng)制訂高低限度的范圍 ? 注射用無菌粉末或凍干品的干燥失重 /水分 ? 問題：真空減壓干燥是否需要干燥劑？ 105℃ 干燥要不要開鼓風(fēng)機(jī)？ 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?檢查 ?熾灼殘?jiān)? ? 考察藥品中混入的各種無機(jī)雜質(zhì) ? 一般限量為 % ? 供試品炭化后，不經(jīng)硫酸處理，稱“灰分”，需完全寫出 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?金屬離子 /重金屬 ? 鉀或鈉鹽 ? 鉀鹽 —— 四苯硼鈉比濁法或 AA ? 鈉鹽 —— AA ? 檢測(cè)靈敏度 ? 干擾因素的排除 ? 堿土金屬鹽 ? 鎂鹽 —— %的太坦黃溶液 ? 鈣鹽 —— 草酸銨試液 ? 鋇鹽 —— 稀硫酸 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?檢查 ?金屬離子 /重金屬 ? 鐵鹽 ? 方法可引用《中國藥典》附錄 ? 前處理正文中要明確 ? 標(biāo)準(zhǔn)液取用量宜為 ~ ? 銅、鋅、鎳、鎘或鉛鹽 ? 一般采用比色法、比濁法或 AA 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?檢查 ?金屬離子 /重金屬 ? 重金屬 ? 方法可引用《中國藥典》附錄 ? 第一法：水溶或醇溶 ? 第二法：水或醇不溶，自身有顏色 ? 第三法：溶于堿而不溶于酸 ? 前處理正文中要明確 ? 標(biāo)準(zhǔn)液取用量宜為 ~ ? 靜脈輸液的重金屬檢查 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ? 金屬離子 /重金屬 ? 硒或砷鹽 ? 方法可引用《中國藥典》附錄 ? 前處理正文中要明確 ? 標(biāo)準(zhǔn)液取用量： （硒鹽）； （砷鹽），供試品取樣量應(yīng)與限度匹配 ? 注意點(diǎn) ? 根據(jù)原材料和生產(chǎn)工藝，制訂檢查的內(nèi)容和要求 ? 針對(duì)某一金屬離子的檢查，不同于重金屬檢查，是有針對(duì)性的 ? 貴重藥品且每日劑量在 ，可不作本項(xiàng)檢查 問題：工藝中用到金屬催化劑，如鈀、鎳等，采用重金屬法測(cè)定？ 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?滲透壓 ? 注射劑、滴眼劑需考慮，并訂入質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) ?不溶性微粒 ? 靜脈用注射劑 ? 微粒檢查用水 ? ≥10μm ＜ 10粒 /10ml ? ≥25μm ＜ 2粒 /10ml ?可見異物 ? 粉針的溶劑一般為不溶性微粒檢查用水，用量為 10ml ? 臨床使用需適當(dāng)處理方法（如微溫使溶、強(qiáng)力振搖若干分鐘等），可相同方法處理后檢查可見異物，但必須在標(biāo)準(zhǔn)中明確 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ? 含量均勻度 ? 檢測(cè)對(duì)象 ? 主藥標(biāo)示量小 —— 不大于 25mg ? 輔料多 —— 主藥含量不大于 25%劑量單位的量 ? 內(nèi)容物非均一的軟膠囊、單劑量包裝的口服混懸液、透皮貼劑、吸入劑、栓劑 ? 復(fù)方制劑 ? 限度 ? 口服固體制劑 —— 177。 15% ? 混懸劑，粉霧劑，眼鼻耳用混懸、固體或半固體制劑 —— 177。 15% ? 貼劑、栓劑 —— 177。 25% ? 檢測(cè)方法 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ? 溶出度 ? 溶出條件的選擇 ? 溶出介質(zhì)的選擇 ? 水 ? ~? 緩沖液（ pH值不超過 ） ? 表面活性劑（ %以下） ? 有機(jī)溶劑（ 5%以下） ? 轉(zhuǎn)速的選擇 ? 籃法： 50~100rpm ? 槳法： 50~75rpm ? 溶出介質(zhì)體積的選擇 ? 取樣系統(tǒng)的吸附 ? 濾膜過濾、離心 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?溶出度 ? 取樣時(shí)間點(diǎn)的設(shè)置（ 45分鐘） ? 處方工藝造成臨床療效不穩(wěn)定的制劑 ? 治療量與中毒量相近的制劑 ? 不易釋放過快的制劑（包括易溶藥物） ? 限度的設(shè)置（ 70%） ? 檢測(cè)方法 注意點(diǎn)：片劑、膠囊外，關(guān)注顆粒劑、分散片、丸劑等 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ? 檢查 ?釋放度 ? 緩釋或控釋制劑 ? 緩釋制劑 —— 至少 3個(gè)取樣點(diǎn)（ ~2h、中間點(diǎn)、最后點(diǎn)） ? 控釋制劑 —— 至少 5個(gè)取樣點(diǎn) ? 腸溶制劑 ? 酸性介質(zhì)（ ， pH值 ~） ? 釋放介質(zhì)：緩沖液（ ）、緩沖液（ ~） ? 透皮貼劑 ? 溶出介質(zhì)溫度： 32177。 ℃ 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?含量測(cè)定 ?包括分光光度法 (紫外一可見分光光度法、原子吸收分光光度法 ) ?色譜法 (薄層色譜掃描法、高效液相色譜法、氣相色譜法等 ) ?容量法 ?重量法 注意點(diǎn)：原料藥以容量分析為首選，劑型標(biāo)準(zhǔn)中的方法應(yīng)盡量統(tǒng)一 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?含量測(cè)定 ?紫外一可見分光光度法 ? 考察供試品取樣量、與稀釋倍數(shù)是否適宜 ? 測(cè)定用溶劑、對(duì)照品濃度、測(cè)定波長、吸光度值 (應(yīng)在～ )等是否合理 ? 含量限度是否合理 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?含量測(cè)定 ?色譜法 (薄層色譜掃描法、高效液相色譜法、氣相色譜法等 ) ? 考察供試品取樣量、提取方法等是否適宜 ? 對(duì)照品用量、濃度、溶劑等是否適宜 ? 色譜柱類型、流動(dòng)相 (組成和比例 )、洗脫梯度、檢測(cè)波長 (或其他檢測(cè)器參數(shù) )是否合理 藥品標(biāo)準(zhǔn)（化藥）復(fù)核技術(shù)要求 ? 技術(shù)要求（ 復(fù)核） ?含量測(cè)定 ?色譜法 (薄層色譜掃描法、高效液相色譜法、氣相色譜法等 )
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