實(shí)驗(yàn)六阿司匹林乙酰水楊酸的制備(編輯修改稿)
2025-01-19 15:58 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 算 混合液 本實(shí)驗(yàn)實(shí)施過(guò)程中可能存在的問(wèn)題： 乙酸酐的來(lái)源及貯備。 儀器：抽濾設(shè)備沒(méi)有或數(shù)量不足。 電子天平?jīng)]有。 耗時(shí)太長(zhǎng)。 六、實(shí)際操作： 1） 2g水楊酸＋ 5mL乙酸酐＋ 5滴濃硫酸 ，振搖 溶解 2） 85~90 ℃ 水浴加熱 10~15min，冷卻 ? 如果冷卻后發(fā)現(xiàn)底部是一層紅棕色油狀物，此實(shí)驗(yàn)即已失敗。 整個(gè)實(shí)驗(yàn)這一步最難。 ? 而正常的應(yīng)該是乳白色懸濁液。 3）加水 50mL析出 晶體，抽濾，洗滌 得粗品。 （如果無(wú)抽濾設(shè)備， 就用簡(jiǎn)易抽濾法） 4） 粗品加 25mL飽和碳酸氫鈉溶液，攪拌至無(wú) CO2放出 5）漏斗過(guò)濾，用水洗滌沉淀，得濾液 6） 15mL4molL－ 1鹽酸＋濾液，冰水浴，析出晶體 7）抽濾，冷水洗 2次，干燥，得精品。 8）幾粒結(jié)晶＋ 5mL水＋1%的 FeCl3溶液。 9）干燥、稱量，計(jì)算產(chǎn)率。 （理論產(chǎn)量 ，實(shí)際產(chǎn)量 , 產(chǎn)率 55%） 七、注意事項(xiàng) 實(shí)驗(yàn)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，因?yàn)橐宜狒哂袕?qiáng)烈刺激性，并注意不要粘在皮膚上。 儀器要全部干燥，藥品也要實(shí)現(xiàn)干燥處理。 醋酸酐要使用新蒸餾的，
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