實驗一：阿司匹林乙酰水楊酸的合成(編輯修改稿)
2025-01-19 15:26 本頁面
【文章內容簡介】 乙酯、市售無水乙醇、金屬鈉 儀器：圓底燒瓶、回流冷凝管、干燥管、常壓蒸餾 裝置 三、 儀器試劑 2023415 24 藥物化學實驗 四、 實驗內容 ? 取 500ml無水乙醇加入 1000ml圓底燒瓶中 ? 安裝回流冷凝管和干燥管 ? 加入 ，待其反應完全后 ? 加入 14g鄰苯二甲酸乙酯 ? 回流 2小時 ? 蒸出乙醇 將先蒸出的 10ml棄去 其余的收集在干凈的瓶內貯存。 2023415 25 藥物化學實驗 蘇氨酸的拆分 實驗三 2023415 26 藥物化學實驗 1 ．通過本實驗，了解光學異構體拆分在藥物化學中的意義及拆分的方法； 2 ．掌握交叉誘導結晶法拆分光學異構體的基本方法、原理、實驗操作技術。 一、實驗目的 2023415 27 藥物化學實驗 在外消旋體的飽和溶液中加入其中一種純的單一光學異構體（左旋或右旋）結晶．使溶液對這種異構體呈過飽和狀態(tài)，然后在一定溫度下該過飽和的旋光異構體優(yōu)先大量析出結晶，迅速過濾得到單一光學異構體。再往濾液中加入一定量的消旋體，則溶液中另一種異構體達到飽和，經冷卻過濾后得到另一個單一光學異構體，經過如此反復操作，連續(xù)拆分便可以交又獲得左旋體和右旋體。此法稱為交叉誘導結晶法或播種結晶法。 二、 實驗原理 2023415 28 藥物化學實驗 在裝有機械攪拌的反應瓶中投入 DL一蘇氨酸 45g 、 D 一蘇氨酸 5g , 80℃ 攪拌溶解，然后降溫至 30℃ ，開始析出結晶，再在 1h 內降溫至 20℃ ，迅速過濾，洗滌，烘干，得 D一蘇氨酸，精制后，測旋光（ [α]D23+176。 C=12 5 mol/l HCl） 濾液中再加入 DL一蘇氨酸 g，重復上面的操作，得 L一蘇氨酸，精制后測旋光（ [α]176。 C=12 5 mol/l HCl）。 三、 實驗內容 2023415 29 藥物化學實驗 實驗四 磺胺醋酰鈉的合成 2023415 30 藥物化學實驗 一、 實驗目的 (1) 通過磺胺醋酰鈉的合成，了解用控制 pH、溫度等反應條件純化產品的方法。 (2) 掌握磺胺類藥物的一般理化性質，并掌握如何利用其理化性質的特點來達到分離提純產品的目的。 (3) 掌握乙酰化反應的原理。 2023415 31 藥物化學實驗 二、 實驗原理 磺胺醋酰鈉用于治療結膜炎、沙眼及其它眼部感染?；前反柞ｂc化學名為 N[（ 4氨基苯基） 磺酰基 ]乙酰胺鈉 水合物，化學結構式為： 磺胺醋酰鈉為白色結晶性粉末；無臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。 合成路線如下： 2023415 32 藥物化學實驗 N H2S O2N H2( C H3C O )2ON a O HpH1213+N H2S O2N C O C H3N apH7 8N H2S O2N H C O C H3N H2S O2N C O C H3N aH C lpH4 5N a O H2023415 33 藥物化學實驗 三、藥品儀器 [藥品 ] 磺胺，醋酐，氫氧化鈉，濃鹽酸，活性炭 [主要儀器 ] 三口瓶，電動攪拌器，回流管，溫度計，水浴，抽濾裝置 2023415 34 藥物化學實驗 四、 實驗內容 （ 1）磺胺醋酰的制備 在裝有攪拌、溫度計和回流管的 100 mL三頸瓶中，加入磺胺 g，%氫氧化鈉 22 mL，開動
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