農(nóng)藥理化性能測定法(編輯修改稿)
2025-01-19 03:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 和甘汞電極：電極的室腔中需注滿飽和氯化鉀溶液， 并需保證在任何溫度下都有少量的氯化鉀晶體存在 。 儀器開始使用時，首先將指針調(diào)整到零點(diǎn)，然后把電極放入標(biāo)準(zhǔn)溶液中，將儀器的指針調(diào)到該溫度下標(biāo)準(zhǔn)溶液的 pH值讀數(shù)位置，重復(fù)進(jìn)行幾次，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的讀數(shù)不變時，此儀器可使用。如指針指示位置變動較大，則證明此儀器有缺陷，必須進(jìn)行檢查，直至符合以上要求時才能使用。 校正儀器時， 使用的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)該盡量接近待測物 pH值， 如連續(xù)使用的時間較長、零點(diǎn)有改變時，應(yīng)重新調(diào)整零點(diǎn)，按上述的手續(xù)對儀器進(jìn)行校正。 (3)測定手續(xù) ①粉劑與可濕性粉劑：在 50 ml燒杯中，加入 10 g樣品，然后再加 50 ml水，充分?jǐn)嚢杌旌希o置、待沉淀完全后，將洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入燒杯中進(jìn)行測定。 ②乳油：在 50 ml燒杯中，加入 10ml乳油， 40 ml水，充分?jǐn)嚢杌旌?，然后將沖洗干凈的玻璃電極和飽和甘汞電極插入其中，進(jìn)行測定。 2． pH試紙法 稱取樣品量和處理手續(xù)與 pH計法①②相同，取 pH試紙一條，浸入被測溶液中， ，立即與標(biāo)準(zhǔn)色板比較、即得 pH值。 (注： 1， 2法以 pH 計法測得的結(jié)果為準(zhǔn) )。 三、乳油穩(wěn)定性測定方法 (GBl603— 79) (一 )儀器和試劑 1．儀器 磨口具塞量筒： 100 ml，內(nèi)徑 28177。 2mm，高 250177。 5mm；燒杯： 1000 ml，直徑 80～ 90mm； 250 ml，直徑 60～ 65mm；玻璃攪拌棒：直徑 6～ 8mm，注射器或移液管： 1ml(刻度為 )，恒溫水浴。 2．硬水母液的配制 (1)試劑；碳酸鈣；分析純；無水氯化鈣：分析純；氧化鎂：分析純；氯化鎂：分析純，鹽酸：分析純。 (2)標(biāo)準(zhǔn)硬水母液配制 (硬度以碳酸鈣計為 34200 ppm)： ① 稱取 g碳酸鈣和 g氧化鎂于蒸發(fā)皿中，用 2mol／ L(HCl)鹽酸溶解、加熱蒸發(fā)至干。加入少量蒸餾水，再蒸發(fā)干。如此重復(fù)操作以除去多余鹽酸，使之為中性。然后用蒸餾水溶解，并稀釋至 1000ml，此液硬度為 34200 ppm。 ② 稱取 6個結(jié)晶水的氯化鎂，溶于 1000 ml蒸餾水中。將溶液過濾，濾液硬度為 34200 ppm。 上述兩種方法可任選一種。 (二 )測 定 步 驟 在 250ml燒杯中，加入 99ml 30177。 1℃ 蒸餾水及 1ml 34200 ppm的硬水母液配成標(biāo)準(zhǔn)硬水 (硬度以碳酸鈣計為342ppm)。用注射器或移液管吸取乳油試樣 1ml，在不斷攪拌下，徐徐加入硬水中 (按標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的稀釋濃度 )，使其成 100ml乳液。加完乳油后，繼續(xù)以 2— 3轉(zhuǎn)／ s的速度攪拌 30 s，立即將乳液移至清潔的 100 ml量筒， 并將量筒置于 30＋ 1℃ 恒溫水浴內(nèi)，靜置 1h后，取出觀察乳液分離情況 。如在 量筒中沒有 浮油 、 沉油 或 沉淀 析出，則穩(wěn)定性為合格。 (三 )CIPAC(MT 36)乳液穩(wěn)定性測定方法 國際農(nóng)藥分析協(xié)作委員會 (CIPAC) 1．儀器 量筒： 100 ml，從 100ml刻度處至 量筒塞底面 的容量不大于 40 ml，不小于 35ml；恒溫水?。?30 177。 1℃ ，其高度能使水面浸到直立在水浴中后的 100 ml量筒的頸部。 2．試劑 標(biāo)準(zhǔn)硬水配制：將 于最少量的稀鹽酸中，多余的鹽酸在水浴上蒸發(fā)至干，殘留物用 100 ml蒸餾水溶解，成為硬水母液。 將上述氯化鈣、氯化鎂母液 10 ml加入蒸餾水使其總?cè)萘繛?925ml，成為標(biāo)準(zhǔn)硬水。 3．測定手續(xù) (1)初始乳化性：往 100 ml量筒中加入 30 177。 1℃ 標(biāo)準(zhǔn)硬水至95ml刻度處，用量筒往水表面慢慢加入 5ml乳油樣品，蓋好塞子，并立即顛倒量筒一次， 30 s后，目測此混合液應(yīng)自動形成 100 ml均勻乳濁液， 無泡沫產(chǎn)生 。 (2)停放乳液穩(wěn)定性：將量筒顛倒 10次后，在不受晃動情況下在 30177。 1℃ 的恒溫水浴中停放 24h。在停放 30 min，2h， 24h后，觀測量筒上層或底部油狀物、及膏狀物的容積。 (3)停放 24h后的再乳化性：停放 24h后，將量筒再顛倒 10次，再乳化后的乳濁液停放 30s，觀察有無油狀物，膏狀物等，目測應(yīng)為 均勻乳濁液 。 (4)最終乳液穩(wěn)定性：在不受晃動情況下，將量筒再停放30 min后，觀察油狀物、膏狀物的容積。 四、粉劑細(xì)度測定方法 (HG2— 896— 76) 用作撒粉或懸液噴射的農(nóng)用藥劑，在一定的顆粒細(xì)度范圍內(nèi)， 其粉粒愈細(xì)者，藥效愈好， 在蟲體病菌或植物體上的附著力愈強(qiáng) , 被處理單位面積上分布的粉粒亦愈多愈勻，接觸面亦愈大。因此對農(nóng)藥粉粒細(xì)度的測定有重大意義。測定方法如下 (HG 2— 896
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