鹽酸氨溴索口腔崩解片在健康志愿者及生物等效性(編輯修改稿)
2024-09-20 11:36 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 124 h，分別從肘靜脈取血3 mL，置肝素抗凝管中放置1 h后離心（3 000 rmin1）10 min，分離血漿，20 ℃凍存、備用。7天后交叉服藥，重復試驗。 血漿樣品測定 色譜條件 Restek Allure C18分析柱（5 mm，50mm），Restek公司； C18保護柱（4 180。 mm）Phenomenex，Torrance，USA；流動相：%甲酸水溶液=55：5：40；流量： mLmin1 ；柱溫：20℃；進樣量：5 181。L。質譜條件 離子源為電噴霧離子化（ESI）源；噴霧電壓IS 為5 000 V；霧化溫度為500 ℃；霧化氣NEB（GAS 1）為40 Lmin1；簾氣CUR 為25 Lmin1；碰撞氣CAD為4 Lmin1；輔助氣AUX（GAS 2）為40 Lmin1；檢測方式為負離子；掃描方式為多離子反應監(jiān)測（MRM），用于定量分析的離子反應分別為m/z 174。 m/z （氨溴索），m/z 174。 m/z （內(nèi)標，維拉帕米），碰撞誘導解離（CID）電壓分別為25 V（氨溴索）和45 V（內(nèi)標）；駐留時間（dwell time）均為200 ms。 血樣處理 取血漿樣品100 mL，依次加入甲醇100 mL、5 ngmL1內(nèi)標溶液200 mL，渦旋振蕩混勻20 s，10 000 rmin1離心5 min后，取上清液，5 mL進樣測定。、 min。在此條件下，空白血漿中的內(nèi)源性物質不干擾氨溴索及內(nèi)標的測定，結果見圖1。 標準曲線及線性范圍 mg（ mg），用甲醇稀釋，得含氨溴索分別為500、400、150、50、12 ngmL1的系列標準溶液。 mg（ mg）用甲醇稀釋成濃度為5 ngmL1的內(nèi)標工作液。取空白血漿100 mL，加入100 mL上述系列標準溶液，其余按“”項下“加入甲醇100 mL”后操作，建立標準曲線。分別以氨溴索的濃度為橫坐標，氨溴索與內(nèi)標的峰面積比為縱坐標，用加權最小二乘法（W=1/X2）進行回歸計算，求得直線回歸方程，即為標準曲線?！?00 ngmL1，其直線回歸方程為：Y = 3 1（r = 8）， ngmL1。圖1 氨溴索與內(nèi)標的HPLCMS/MS色譜圖；B. .空白血漿中加入氨溴索和內(nèi)標；C. h后血漿樣品。1氨溴索(m/z) ；2內(nèi)標(m/z) Figure 1 Chromatograms of ambroxol and internal standard by multiple reaction monitoring ( MRM ) scan mode A. Blank plasma。 B. Blank plasma spiked with ambroxol and verapamil。 C .Plasma h after an oral dose of 60 mg ambroxol hydrochloride orally disintegrating tablets to a healthy volunteer。 Peak1. Selected mass (m/z) (ambroxol)。 Peak 2. Selected mass (m/z) (verapamil) 精密度與回收率 取空白血漿100 m L，按“”項下制備低、中、高三個濃度點（，50，400 ngmL1）的質控樣品（QC），每個濃度6份，每天制備并測定，隨行兩條標準曲線，連續(xù)測定4天，以當日的標準曲線計算QC樣品的
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