【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 反應(yīng)，放冷，分去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過，在105℃干燥后，依法測(cè)定凝點(diǎn)，應(yīng)不低于54℃。（2）上述遺留的水層顯鎂鹽的鑒別反應(yīng)。[檢查] 氯化物 ，加硝酸1ml與水24ml，加熱者沸后，放冷，俟油層凝固，濾過，油層用水洗滌4~5次，合并濾液與洗液，加水使成40ml，依法檢查，不得更濃（%）。硫酸鹽 ，加水20ml與鹽酸溶液（9→100）1 ml，加熱煮沸后，放冷，俟油層凝固，濾過，油層用水洗滌4~5次，合并濾液與洗液，加水使成40ml，依法檢查，不得更濃(%)。干燥失重 取本品，在80℃干燥至恒重，%。鐵鹽 ，熾灼灰化后，加稀鹽酸5ml與水10ml，煮沸，放冷，濾過，濾液加過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml，依法檢查，不得更深（%）。重金屬 ，加稀鹽酸10ml與水20ml，加熱煮沸后，放冷，俟油層凝固，濾過，濾液蒸干，加水10ml溶解后，濾過，濾液中加醋酸鹽緩沖液（）2 ml與水適量使成25ml，依法檢查含重金屬不得過百萬(wàn)分之十五。[含量測(cè)定] 取本品約1g，精密稱定，精密加硫酸滴定液（）50ml，煮沸后至油層澄清，繼續(xù)加熱10分鐘，放冷至室溫，加甲基橙指示液1~2滴，用氫氧化鈉滴定液()。5．2．4．撲爾敏檢查方法：[性狀] 本品為白色結(jié)晶性粉末；無臭、味苦。本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)為131～135℃。吸收系數(shù) 取本品，精密稱定，加鹽酸溶液（稀鹽酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含200ug的溶液，照分光光度法，在264nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，吸收系數(shù)（E1%、1ml）為212～135℃。[鑒別] （1）取本品約10mg，加枸櫞酸醋試液1ml，置水浴上加熱，即顯紅紫色。（2）取本品約20mg，加稀硫酸1ml，滴加高錳酸試液，紅色即消失。（3）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜一致。[檢查] 酸度 ，加水10ml溶解后，依法測(cè)定，~。有關(guān)物質(zhì) 取本品，加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)。吸收上述兩種溶液各10ul，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以醋酸乙酯甲醇稀醋酸（5：3：2）為展開劑，展開后，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視。供試品溶液除顯氯苯那敏與馬來酸兩個(gè)斑點(diǎn)外，如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。易碳化物 取本品25mg，依法檢查，與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，%。熾灼殘?jiān)? %。[含量測(cè)定] ，精密稱定，加冰醋酸10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液1滴，)滴定，至溶液顯藍(lán)綠色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液()。 5．2．5．雙氯滅痛檢查方法： [性狀] 本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末；有刺鼻感與引濕性。本品在乙醇中易溶，在水中略溶，在氯仿中溶。[鑒別] （1）取本品，加水制成每1ml 中含20ug的溶液，照分光光度法，在240~340nm的波長(zhǎng)范圍處測(cè)定吸收度，在276nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集53圖）一致。（3）取本品約50mg，混勻，熾灼至炭化，放冷，加水5ml，煮沸，濾過，濾液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。（4）本品熾灼后，顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)。[檢查] 酸堿度 ，加乙醇10ml使溶解，如顯渾濁，與同體積的1號(hào)濁度標(biāo)準(zhǔn)液比較樂得更濃；如顯色，與同體積的3號(hào)黃色標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。氯化物 ，加水48ml使溶解，滴加稀硝酸2ml，充分?jǐn)嚢杈鶆?，濾過，分取濾液25ml，依法檢查，如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（%）。有關(guān)物質(zhì) 取本品，加乙醇制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10 ul，分別點(diǎn)于同一硅磁針GF254薄層板上，經(jīng)醋酸乙酯氯仿冰醋酸（25：25：）為展開劑，展開后，晾干，置紫外光燈(254nm)下檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對(duì)照溶液的主要斑點(diǎn)比較，不得更深（ %）。干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，%。重金屬 ，加水45ml，微熱溶解后，緩緩加稀鹽酸5ml，隨加隨攪拌，濾過，取濾液25ml，依法檢查，含重金屬不得過百萬(wàn)分之十。[含量測(cè)定] ，精密稱定，加水50ml，微熱使溶解，放冷，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10滴，用硫酸滴定液()滴定至顯淡黃綠色，即得。每1ml硫酸滴定液（） O2。5．2．6．人工牛黃檢查方法：[性狀]本品為黃色粉沫。[檢查]對(duì)照品溶液的制備精密稱取105℃，置50mL的量瓶中，加60%冰醋酸使溶解，并稀釋至刻度，即得。供試品溶液的制備，取本品20片，除去糖衣后，精密稱定，精密稱取適量（約相當(dāng)于人工牛黃50mg）置25mL量瓶中，加60%冰醋酸適量，充分振搖，并稀釋至刻度，搖勻，放置1小時(shí)，濾過即得。測(cè)定法：精密量取對(duì)照品溶液及供試品溶液各1mL分別置25mL量瓶中精密加入新鮮配制的糠醛溶液（1→100）1mL，搖勻，在冰浴中放置5分鐘，加硫酸溶液（硫酸50mL與蒸餾水65mL混合制成）13mL，搖勻，在70℃水浴中放置10分鐘，迅速移至冰浴中放置2分鐘，取出，放置至室溫，在620nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸收值，另取對(duì)照溶液及供試品溶液各1mL，以同樣操作，以水1mL分別作對(duì)應(yīng)的空白、測(cè)定吸收值，計(jì)算，即得。 6．質(zhì)量控制要點(diǎn)、半成品（中間體）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法。6．1．質(zhì)量控制要點(diǎn)：質(zhì)檢點(diǎn)質(zhì)監(jiān)項(xiàng)目頻 次原輔料過篩檢查投 料異物細(xì)度品種、數(shù)量、批號(hào)每批每批一次/班制 粒干 燥粘合劑濃度和溫度篩網(wǎng)數(shù)一次/班顆 粒水份一次/班、批片 芯平均片重片重差異、硬度崩解時(shí)限 外觀15分鐘/次1— 2次/班一次以上/班包衣片外觀、崩解時(shí)限隨時(shí)/班鋁泊、PVC熱合度裝 盒裝 箱數(shù)量、說明書數(shù)量、裝箱單、印刷內(nèi)容隨時(shí)/班抽檢/批 6．2．半成品（中間體）質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng) 目標(biāo) 準(zhǔn)顆 粒全部通過12目篩，水分控制在5%以內(nèi)。素 片重量差異應(yīng)符合內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)，糖衣片素片177。%，具有良好的硬度和外觀。包衣片同批產(chǎn)品、無色差，不同批產(chǎn)品無明顯色差，外觀完整、光潔、其它應(yīng)符合藥典規(guī)定。6．3．檢驗(yàn)方法：6．3．1．顆粒檢查方法： 6．3．1．1．干燥顆粒的水分測(cè)定 取本品適量，精密稱定。用水分快速測(cè)定儀測(cè)定干燥顆粒的含水量。 6．3．1．2．細(xì)粉含量的測(cè)定 取本品過五號(hào)篩，求取細(xì)粉量，計(jì)算出細(xì)粉在顆粒中的指標(biāo)，細(xì)粉控制約20%。6．3．1．3．整粒顆粒的檢驗(yàn)，取本品目視，外觀為棕黑色，色澤均勻。6．3．2．素片檢查方法 外觀檢查：取本品100片（隨機(jī)抽?。?，平輔于白色底板上，置于75瓦白熾燈光下60cm處，在距離片劑中的位置30cm處用肉眼觀察到30秒，應(yīng)色澤一致，80~100目大少的雜色點(diǎn)不得過5%，中藥的全粉末化不得超過10%，麻面小于5%，并不得有嚴(yán)重花斑和異物。2．硬度檢查： 取片劑一片置中指與含指間，以拇指用適當(dāng)?shù)膲毫浩袛嗨挠捕?。（如果立即分為兩半以上，即為硬度不足）將片劑從一米的高度平墜于?cm的松木板上，10片中碎裂的片劑不超過3片為合格，否則應(yīng)另取10片重新檢查一次，破碎的片劑如不超過3片仍判合格。（注：這種方法對(duì)缺角不超過原片體積的1/4者，不作破碎論）用片劑四用儀測(cè)定 （~ 壓力判合格） 4．片重差異儀器與用具（）扁形稱量瓶。灣